[發明專利]用于制備3-氧代-四氫呋喃的新方法在審
| 申請號： | 201480015257.2 | 申請日： | 2014-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN105051021A | 公開（公告）日： | 2015-11-11 |
| 發明（設計）人： | 邢立東;董衛彤;盧君;U·肖爾茨;嚴君;楊勁松 | 申請（專利權）人： | 勃林格殷格翰國際貿易（上海）有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/20 | 分類號： | C07D307/20;C07D315/00 |
| 代理公司： | 北京坤瑞律師事務所 11494 | 代理人： | 張平元 |
| 地址： | 200131 上海市浦東*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用于 制備 呋喃 新方法 | ||
1.用于制備3-氧代-四氫呋喃的方法，包括：
在0.001-1mol當量2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧化物(TEMPO)的存在下，在選自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、丙酮、乙腈和甲苯的溶劑中，在-20℃～40℃的溫度，使3-羥基四氫呋喃(II)
與0.5-2mol當量的三氯異氰脲酸反應
2.根據權利要求1的方法，其進一步包括將所述反應混合物用堿中和。
3.根據前述權利要求中任一項的方法，其進一步包括將所述反應混合物用還原劑淬滅。
4.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化步驟在-10℃～25℃的溫度進行。
5.根據前述權利要求中任一項的方法，其中所述氧化步驟在缺乏HCO3-緩沖劑和溴化物或其它添加劑下進行。
6.根據前述權利要求中任一項的方法，其中三氯異氰脲酸的量為1.0～2.0mol當量。
7.根據前述權利要求中任一項的方法，其中TEMPO的量為0.01～0.02mol當量。
8.根據前述權利要求中任一項的方法，其中在所述氧化步驟中，將TEMPO在二氯甲烷或乙酸乙酯中的溶液緩慢添加至3-羥基四氫呋喃和三氯異氰脲酸的溶液。
9.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中在所述氧化步驟中，將三氯異氰脲酸分批添加至3-羥基四氫呋喃和TEMPO在二氯甲烷或乙酸乙酯中的溶液。
10.用于制備3-氧代-四氫呋喃的方法，包括以下步驟：
(a)將丁烷-1,2,4-三醇(III)在酸的存在下轉化為3-羥基四氫呋喃(II)，以及
(b)根據前述權利要求中的任一項氧化來自步驟(a)的3-羥基四氫呋喃。
11.根據權利要求10的方法，其中在對甲苯磺酸存在下在160℃～180℃的溫度進行步驟a)中的反應。
12.根據權利要求2的方法，其中無機堿選自NaHCO3、Na2CO3和NaOH。
13.根據權利要求3的方法，其中所述還原劑為亞硫酸鈉。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于勃林格殷格翰國際貿易（上海）有限公司，未經勃林格殷格翰國際貿易（上海）有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201480015257.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
