[實用新型]一種回收利用氯硅烷渣漿殘液的裝置系統

有效

• 申請號: 201420342726.9
• 申請日: 2014-06-24
• 公開（公告）號: CN204058313U
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 吳娟
• 申請（專利權）人: 吳娟
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C01B7/01
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種回收利用氯硅烷渣漿殘液的裝置系統，旨在實現直接利用氯硅烷渣漿殘液為原料合成硅酸酯，并在合成、提純硅酸酯的過程中同時將渣漿殘液中的固體物料及副產物氯化氫完全回收。該裝置系統中設備布置緊湊合理，有效利用體系反應熱，并且能夠實現連續化生產，操作起來也簡單易控，屬于環保及化工領域。?

背景技術

目前，國際上生產晶體硅材料主要的工藝還是化學方法，包括比較成熟的西門子法以及正在迅速發展的硅烷法和流化床法等。采用這些方法生產晶體硅材料，氯硅烷都是其必須的中間產品。四氯化硅(STC)、三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)主要為西門子法和硅烷法多晶硅生產的中間體或原料，也大量用于制造光導纖維、外延、蝕刻、化學氣相淀積及氣相法白炭黑等。?

在氯硅烷生產中，不論是合成TCS還是通過氫化還原制備TCS，或者是各種氯硅烷、硅烷之間的歧化或者反歧化反應，其相應的反應裝置和提純過程中都難免會產生大量的渣漿殘液。在多晶硅生產中，渣漿殘液主要來自STC氫化還原、TCS合成、氯硅烷分離提純等裝置。尤其是采用冷氫化工藝后，冷氫化裝置及分離提純裝置排放的渣漿殘液量大大增加。?

冷氫化制備TCS比熱氫化效率高，但反應中需要加入催化劑，而且渣漿殘液量的排放也增加了很多。據統計，采用冷氫化制備TCS，平均每生產一噸TCS會產生氯硅烷渣漿殘液0.04噸。即年產十萬噸TCS的冷氫化裝置一年會產生氯硅烷渣漿殘液4000噸。該渣漿殘液中含有大量的STC、硅粉、催化劑及其它金屬氯化物雜質。?

冷氫化技術在國內的應用還是比較晚的，目前也就只有屈指可數的幾家企業。由冷氫化技術帶來的大量氯硅烷渣漿殘液，一些廠家采用蒸發、沉降、過濾等手段試圖回收硅粉，但由于其中的固體顆粒都比較細小，而氯硅烷本身又屬于高危化學品，采用常規的分離方法難以達到分離目的，目前為止只能通過蒸發回收少部分STC，而硅粉由于其中的雜質和氯硅烷難以除去，則全部被廢棄掉。由?于大家都沒有很好的解決辦法，所以所有渣漿殘液幾乎都直接排放到三廢裝置進行水解中和處理。長期來看，這無疑是對資源的極大浪費，更是對環境的巨大傷害。?

在氯硅烷為原料制備硅酸酯的傳統方法中，生成的氯化氫部分制成鹽酸，但因為市場需求量及其它原因，幾乎都是直接排放到三廢處理中進行水解，所以氯硅烷法制備硅酸酯一直被當成高耗高污染的方法。本實用新型中考慮到了氯化氫是制備氯硅烷必不可少的原料，尤其在三氯氫硅的生產中，幾乎全世界都在采用硅粉和氯化氫直接反應合成三氯氫硅，除非是在有大量副產物四氯化硅的情況才用氫化還原的方法來制備，包括后來發展的氯氫化技術中也用到了大量的氯化氫為原料。因此，本實用新型中也涉及到了將氯化氫回收使其回到氯硅烷合成裝置中的裝置系統。?

為了解決上述問題，專利CN2014102071393中提出了可行的回收方法，本實用新型給出了可具體實施的裝置系統，能夠實現直接利用氯硅烷渣漿殘液為原料合成硅酸酯，并在合成、提純硅酸酯的過程中同時將渣漿殘液中的固體物料及副產物氯化氫完全回收。另外，本實用新型所涉及裝置系統中設備布置緊湊合理，有效利用了體系反應熱，并且能夠實現連續化生產，操作起來也簡單易控。?

實用新型內容

本實用新型提供一種回收利用氯硅烷渣漿殘液的裝置系統，能夠實現直接利用氯硅烷渣漿殘液為原料合成硅酸酯，并在合成、提純硅酸酯的過程中同時將渣漿殘液中的固體物料及副產物氯化氫完全回收。本實用新型所涉及的裝置系統有效利用了硅酸酯的合成反應熱，并且能夠實現連續化生產，操作起來也簡單易控。?

為實現上述目的，本實用新型內容主要包括以下幾個方面：?

一種回收利用氯硅烷渣漿殘液制備硅酸酯的裝置系統，包括反應精餾裝置、趕酸裝置、固液分離裝置、換熱設備、物料輸送設備和物料儲存設備。其特征具體為：?

所述的裝置系統以反應精餾裝置為核心，與趕酸裝置、固液分離設備、換熱設備、物料輸送設備和儲存設備共同組成回收利用氯硅烷渣漿殘液制備硅酸酯的裝置系統。?

優選的，實施過程中渣漿殘液先進入所述裝置系統的反應精餾裝置，待物料中的氯元?素都變成氯化氫后，再通過固液分離裝置和趕酸裝置將各物料分開，最終得到合格的硅酸酯產品、回收硅粉、催化劑和氯化氫。?

優選的，反應精餾裝置至少設置4個管口，一個用于反應主產物出料，一個用于反應尾氣出口，一個用于氯硅烷渣漿殘液物料的進口，一個用于脂肪醇的進口或者趕酸塔頂部物料的接收口。?

反應精餾裝置主要用于硅酸酯的合成和副產物氯化氫的分離。?