[發明專利]一種磁性中空納米球及其制備方法

在審

• 申請號: 201410856842.7
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104485191A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 馬明;陳航榕;施劍林
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;B01J13/14
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種磁性中空納米球，其特征在于，所述磁性中空納米球的殼層為含有磁性顆粒的含硅聚合物，其中，含硅聚合物包括由含有雙鍵官能團的甲氧基硅烷或乙氧基硅烷聚合而成的產物，磁性顆粒包括鐵氧化物和/或摻雜其它金屬的鐵氧化物，所述磁性中空納米球的粒徑為50?nm-1μm，殼層厚度為20nm-500nm。

2.根據權利要求1所述的磁性中空納米球，其特征在于，磁性顆粒占殼層的質量百分比為0.02%—90.9%，磁性顆粒的粒徑為1nm-20nm。

3.根據權利要求1或2所述的磁性中空納米球，其特征在于，磁性中空納米球的粒徑為50nm-150nm，殼層厚度為40nm-500nm，殼層上有納米孔，孔徑為0.1?nm-10nm，優選納米孔的孔徑為1nm-2nm。

4.根據權利要求1-3中任一所述的磁性中空納米球，其特征在于，磁性顆粒包括四氧化三鐵、三氧化二鐵、?四氧二鐵酸鈷中至少一種，磁性顆粒的粒徑為3?nm-10nm。

5.一種權利要求1-4中任一所述磁性中空納米球的制備方法，其特征在于，包括：

1）將磁性顆粒加入分散穩定劑的水溶液中，先均勻分散，然后分離去除未吸附磁性顆粒的分散穩定劑，得到分散有磁性顆粒的懸浮液；

2）將步驟1）制備的懸浮液、硅烷偶聯劑以及揮發性有機溶劑，加入水中，攪拌形成乳液；

3）將步驟2）制備的乳液加熱后，向其中加入聚合引發劑用于引發聚合反應；

4）待步驟3）中溶液反應完畢后，分離、干燥得到所述磁性中空納米球。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，磁性顆粒和分散穩定劑的質量比為（0.1-10）：1，懸浮液中磁性顆粒的濃度為0.1-50?mg/mL；

分散穩定劑包括四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，均勻分散包括超聲分散，分離方法包括離心或磁性分離。

8.根據權利要求5-7中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，硅烷偶聯劑包括含有雙鍵官能團的甲氧基硅烷和/或乙氧基硅烷，揮發性溶劑包括乙酸異丁酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸戊酯、乙酸己酯中的至少一種；

懸浮液：硅烷偶聯劑：易揮發溶劑的用量比例為1?mL：（5?mg-500?mg）：（0.01?mL-6mL）；乳液中硅烷偶聯劑的濃度為1?mg/mL-1000?mg/mL。

9.根據權利要求5-7中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，聚合引發劑：硅烷偶聯劑的用量摩爾比為（0.1-10）：1，聚合引發劑包括過硫酸鹽、過氧化氫和/或水溶偶氮引發劑。

10.根據權利要求5-8中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，攪拌時間大于0.5?小時，優選24小時-48小時；

步驟3）中，乳液加熱溫度為高于50℃，優選60℃-70℃，聚合反應時間大于0.1小時，優選12?小時-24?小時；

步驟4）中，干燥溫度高于30?℃，優選100℃-150℃。