[發(fā)明專利]一種測定日用消費品中雙酚-S的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410856740.5
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104483433A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞安敏;王培花;馮穎;劉平年
• 申請（專利權(quán)）人: 通標標準技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍;袁步蘭

[技術(shù)領(lǐng)域]

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種測定日用消費品中雙酚-S的方法。

[背景技術(shù)]

雙酚-S即4,4’-二羥基二苯砜，由苯酚與硫酸反應(yīng)而得，其CAS號為80-09-1。其分子中含兩個羥基和一個吸電子很強的砜基，所以其酸性比其它酚類強。該化合物具有優(yōu)良的耐熱、耐光和抗氧化性能，主要用作固色劑，此外也可用用鍍液添加劑、皮革鞣劑、分散染料高溫染色的分散劑、酚醛樹脂硬化促進劑，樹脂阻燃劑等，同時它也是農(nóng)藥、染料、助劑的中間體。作為雙酚A的代用品，雙酚S可作為聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯、酚醛樹脂的原料及聚砜、聚醚砜的原料。此外，雙酚S還可用于制造彩色攝影材料、照相反差增強劑、熱敏記錄材料(顯色劑)、日用表面活性劑和高效除臭劑等。

歐洲聯(lián)合研究中心的科學(xué)家在調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，雙酚S與雙酚A的毒性相似，對人體同樣存在刺激雌性激素和導(dǎo)致肝細胞中毒的風(fēng)險。日本和韓國明確規(guī)定食品模擬物中雙酚S遷移量不得超過0.05mg/L，歐盟塑料法規(guī)(EU)No.10/2011以及我國《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》(GB?9685-2008)均規(guī)定食品模擬物中雙酚S的遷移限量為0.05mg/kg。

常州檢驗檢疫局危包檢測中心開發(fā)了食品模擬物中雙酚S的檢測方法，但如何檢測產(chǎn)品本身中的雙酚-S的含量，從而從源頭防止雙酚-S對人類健康的傷害，卻沒有相關(guān)報道。

[發(fā)明內(nèi)容]

本發(fā)明的目的就是要針對不同的日用消費品，建立一種雙酚-S的提取、凈化和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定方法，從源頭防止含雙酚-S的日用消費品對消費者健康造成不良影響。

為實現(xiàn)上述目的設(shè)計一種測定日用消費品中雙酚-S的方法，包括以下步驟：

1)樣品預(yù)處理：將除塑料制品、木制品以外的樣品粉碎并混合均勻，稱取適量，加入有機溶劑對樣品進行超聲提取，將樣品提取溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，并用甲醇和水進行稀釋和定容；

2)采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定步驟1)所得的溶液中是否含有雙酚-S：若液相色譜質(zhì)譜選擇離子掃描結(jié)果顯示樣品疑似含有雙酚-S時，則比較樣品和雙酚-S標準物質(zhì)的離子全掃描質(zhì)譜圖，以確認樣品中是否含有雙酚-S；

3)若確認樣品中含有雙酚-S，則通過公式計算樣品中雙酚-S的含量。

步驟1)中，在樣品中加入甲醇超聲提取得樣品溶液，將甲醇提取溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，其間控制壓力為300bar，水浴溫度為70℃，轉(zhuǎn)移濃縮后的溶液至容量瓶，用甲醇定容，再取該甲醇溶液，用水稀釋并定容。

步驟2)中，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為：

1)液相色譜柱采用Extend?C18液相色譜柱，規(guī)格為柱長100mm，柱內(nèi)徑2.1mm，填料粒徑3.5mm；

2)流動相為甲醇和水，其混合比例為甲醇：水＝35：65，運行時間為10min；流動相流速為0.3mL/min，進樣體積為10μL，色譜柱溫度為28℃；

3)質(zhì)譜電離源采用電噴霧源，負模式電離，噴霧針壓力為35psi，干燥氣溫度為300℃，干燥氣流速為10L/min，毛細管電壓為3000V；采集選用全掃描和選擇離子掃描同時進行的模式，全掃描范圍為m/z?50～300，裂解電壓為270V；選擇離子掃描選擇離子為m/z?249，裂解電壓為190V。

步驟2)中，在樣品的離子全掃描質(zhì)譜圖中，關(guān)注是否含有雙酚-S標準物質(zhì)的特征離子m/z?249、m/z?156、m/z?108、m/z?92，并比較它們在樣品中的豐度比是否與雙酚-S標準物質(zhì)中相同，當樣品色譜圖雙酚-S位置所得色譜峰中含上述全部4個特征離子，且豐度比與雙酚-S標準物質(zhì)相同時，則確認樣品中含有雙酚-S。

另一種測定日用消費品中雙酚-S的方法，包括以下步驟：

1)樣品預(yù)處理：將塑料制品或木制品的樣品粉碎并混合均勻，稱取適量，加入有機溶劑對樣品進行超聲提取，將樣品提取溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，并用甲醇和水進行稀釋和定容；

2)固相萃取凈化：使用預(yù)先活化的親水親油平衡固相萃取小柱對步驟1)所得的樣品提取液進行凈化，洗脫液用水稀釋和定容；

3)采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定步驟2)所得的溶液中是否含有雙酚-S：若液相色譜質(zhì)譜選擇離子掃描結(jié)果顯示樣品疑似含有雙酚-S時，則比較樣品和雙酚-S標準物質(zhì)的離子全掃描質(zhì)譜圖，以確認樣品中是否含有雙酚-S；

4)若確認樣品中含有雙酚-S，則通過公式計算樣品中雙酚-S的含量。