[發明專利]一種測定日用消費品中雙酚-S的方法

有效

• 申請號: 201410856740.5
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104483433A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 俞安敏;王培花;馮穎;劉平年
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（上海）有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍;袁步蘭

1.一種測定日用消費品中雙酚-S的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)樣品預處理：將除塑料制品、木制品以外的樣品粉碎并混合均勻，稱取適量，加入有機溶劑對樣品進行超聲提取，將樣品提取溶液用旋轉蒸發儀進行濃縮，并用甲醇和水進行稀釋和定容；

2)采用液相色譜質譜聯用儀測定步驟1)所得的溶液中是否含有雙酚-S：若液相色譜質譜選擇離子掃描結果顯示樣品疑似含有雙酚-S時，則比較樣品和雙酚-S標準物質的離子全掃描質譜圖，以確認樣品中是否含有雙酚-S；

3)若確認樣品中含有雙酚-S，則通過公式計算樣品中雙酚-S的含量。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，在樣品中加入甲醇超聲提取得樣品溶液，將甲醇提取溶液用旋轉蒸發儀進行濃縮，其間控制壓力為300bar，水浴溫度為70℃，轉移濃縮后的溶液至容量瓶，用甲醇定容，再取該甲醇溶液，用水稀釋并定容。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，液相色譜質譜聯用儀的測定條件為：

1)液相色譜柱采用Extend?C18液相色譜柱，規格為柱長100mm，柱內徑2.1mm，填料粒徑3.5mm；

2)流動相為甲醇和水，其混合比例為甲醇：水＝35：65，運行時間為10min；流動相流速為0.3mL/min，進樣體積為10μL，色譜柱溫度為28℃；

3)質譜電離源采用電噴霧源，負模式電離，噴霧針壓力為35psi，干燥氣溫度為300℃，干燥氣流速為10L/min，毛細管電壓為3000V；采集選用全掃描和選擇離子掃描同時進行的模式，全掃描范圍為m/z?50～300，裂解電壓為270V；選擇離子掃描選擇離子為m/z?249，裂解電壓為190V。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，在樣品的離子全掃描質譜圖中，關注是否含有雙酚-S標準物質的特征離子m/z?249、m/z?156、m/z108、m/z?92，并比較它們在樣品中的豐度比是否與雙酚-S標準物質中相同，當樣品色譜圖雙酚-S位置所得色譜峰中含上述全部4個特征離子，且豐度比與雙酚-S標準物質相同時，則確認樣品中含有雙酚-S。

5.一種測定日用消費品中雙酚-S的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)樣品預處理：將塑料制品或木制品的樣品粉碎并混合均勻，稱取適量，加入有機溶劑對樣品進行超聲提取，將樣品提取溶液用旋轉蒸發儀進行濃縮，并用甲醇和水進行稀釋和定容；

2)固相萃取凈化：使用預先活化的親水親油平衡固相萃取小柱對步驟1)所得的樣品提取液進行凈化，洗脫液用水稀釋和定容；

3)采用液相色譜質譜聯用儀測定步驟2)所得的溶液中是否含有雙酚-S：若液相色譜質譜選擇離子掃描結果顯示樣品疑似含有雙酚-S時，則比較樣品和雙酚-S標準物質的離子全掃描質譜圖，以確認樣品中是否含有雙酚-S；

4)若確認樣品中含有雙酚-S，則通過公式計算樣品中雙酚-S的含量。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟1)中，樣品為塑料制品時，用二氯甲烷對樣品進行超聲提取，待冷卻后向樣品溶液中逐滴加入甲醇，以沉淀高聚物，再將二氯甲烷-甲醇溶液用旋轉蒸發儀進行濃縮，其間控制壓力為300bar，水浴溫度為70℃，轉移濃縮后的溶液至容量瓶，用甲醇定容，再取該甲醇溶液，用水稀釋并定容。

7.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟1)中，樣品為木制品時，在樣品中加入甲醇超聲提取得樣品溶液，將甲醇提取溶液用旋轉蒸發儀進行濃縮，其間控制壓力為300bar，水浴溫度為70℃，轉移濃縮后的溶液至容量瓶，用甲醇定容，再取該甲醇溶液，用水稀釋并定容。

8.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟2)中，將由步驟1)得到的樣品提取溶液加入預先經甲醇和水活化的親水親油平衡固相萃取小柱，用50％甲醇水溶液進行淋洗，再用甲醇將雙酚-S由小柱填料上洗脫，洗脫液用水進行稀釋和定容。