[發明專利]一種制備4-取代硫代苯甲酰胺衍生物的方法在審
| 申請號： | 201410856141.3 | 申請日： | 2014-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN104610110A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發明（設計）人： | 陳鋼;蘇秋紅 | 申請（專利權）人： | 廣東東陽光藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C327/48 | 分類號： | C07C327/48 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 523808 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 取代 硫代苯 甲酰胺 衍生物 方法 | ||
1.一種制備式(I)所示的4-取代硫代苯甲酰胺衍生物的方法，其包括：在水中，加入氫氧化鈉與式(II)所示的4-烷氧基苯甲腈，攪拌澄清后，再依次加入硫氫化鈉和銨鹽進行反應，
式中，所述R為氫原子或異丁基。
2.根據權利要求1所述的方法，所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨、溴化銨、或其組合。
3.根據權利要求1所述的方法，所述的反應的溫度為10～60℃或者50℃。
4.根據權利要求1所述的方法，所述的反應在壓力為1～1.5個大氣壓范圍進行。
5.根據權利要求1所述的方法，所述硫氫化鈉為無水物或水合物，其使用量為4-羥基苯甲腈的1～10倍摩爾當量。
6.根據權利要求1所述的方法，所述銨鹽的使用量為0.5～3倍摩爾當量。
7.根據權利要求1所述的方法，所述的氫氧化鈉的使用量為4-羥基苯甲腈的0.9～1.5倍摩爾當量。
8.根據權利要求1所述的方法，所述反應的后處理使用稀鹽酸調節反應混合物的pH為5.5～7.0。
9.根據權利要求1所述的方法，其包括：氫氧化鈉(1.68g)、4-羥基苯甲腈(5g)加入水(50ml)中，開啟攪拌至澄清，依次加入氯化銨(2.25g)和硫氫化鈉水合物(8.4g)，50℃下反應24h,冷卻，用2M鹽酸調節pH至7.0，析出固體、過濾，干燥得4-羥基硫代苯甲酰胺。
10.根據權利要求1所述的方法，其包括：氫氧化鈉(1.68g)、4-羥基苯甲腈(5g)加入水(50ml)中，開啟攪拌至澄清，依次加入硫酸銨(2.77g)和硫氫化鈉水合物(8.4g)，50℃下反應24h,冷卻，用2M鹽酸調節pH至5.5，析出固體、過濾、干燥得4-羥基硫代苯甲酰胺。
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