[發明專利]從豚草中分離純化兩種倍半萜內酯化合物的方法及應用

有效

• 申請號: 201410853228.5
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104447787A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 丁文兵;黃蕊;李有志;劉雙清
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10;C07D493/04;A01P9/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;袁穎華

1.一種從豚草中分離純化兩種倍半萜內酯化合物的方法，其特征在于，該方法步驟如下：

A、取豚草地上部分，洗凈、風干、粉碎成粉末，按1g豚草粉加3-7ml?95％體積百分濃度的乙醇的比例，于豚草粉中加入乙醇在室溫下浸提3次，每次浸提48-96小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮回收乙醇后，得到膏狀乙醇浸提物；

B、按1g乙醇浸提物加30-60ml水的比例，將乙醇浸提物加水分散，再依次用等體積的石油醚和乙酸乙酯于常溫分別萃取3次，每次萃取時間為3-5小時，得到石油醚萃取層和乙酸乙酯萃取層，減壓回收石油醚和乙酸乙酯萃取液，得石油醚浸膏和乙酸乙酯浸膏；

C、將乙酸乙酯浸膏用甲醇溶解為飽和溶液后經小孔吸附樹脂吸附至飽和，先用水洗脫至無色后，再用90％體積百分濃度的甲醇洗脫至無色，收集洗脫液，濃縮得濃縮物；

D、將濃縮物上ODS?C-18反相色譜柱進行層析，用甲醇與水按體積比為3:7→7:3的混合液進行梯度洗脫，收集甲醇與水的體積比為4:6時的洗脫液，經薄層色譜檢測，合并相同主點餾分，得到兩組分，將該兩組分分別上Sephadex?LH-20柱層析進行純化，用甲醇進行洗脫，經薄層色譜檢測，合并主點餾分并減壓濃縮，獲得兩個固體狀物，再將所得固體分別用體積比為1：1混合的石油醚和丙酮重結晶，得到單體化合物1和2；

E、采用核磁共振氫譜及核磁共振碳譜技術對上述單體化合物1和2進行結構鑒定及理化性質的比對，確證所得單體化合物1為psilostachyin，單體化合物2為psilostachyin?B。

2.如權利要求1所述的從豚草中分離純化兩種倍半萜內酯化合物的方法，其特征在于，所述步驟C中的小孔吸附樹脂為MCI?GEL?CHP20P?37-75um或SMB?MCI?GEL?50-70um。

3.如權利要求1所述的從豚草中分離純化兩種倍半萜內酯化合物的方法，其特征在于，所述步驟A中的豚草粉粒度≤20目。

4.如權利要求1-3所述的單體化合物psilostachyin在防治福壽螺中的應用。

5.如權利要求1-3所述的單體化合物psilostachyin?B在防治福壽螺中的應用。