[發明專利]一種含單一官能化基團聚乙烯醇化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410847358.8
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104558307A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 劉運權
• 申請（專利權）人: 廈門諾維特環保科技有限公司
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/14;C08F8/34
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種含單一官能化基團聚乙烯醇化合物，包括聚乙烯醇，其特征在于：所述聚乙烯醇化合物具有下述通式所示的化學結構：

其中，n,?m,?x分別代表各分支鏈的聚合度，x代表未醇解的聚合度，x占（n+m+x）總量的0%~20%；m代表官能團修飾后的聚合度，m占所述聚乙烯醇形成的化合物鏈段總量為1%~100%，R代表聚乙烯醇修飾后不同β酮酸脂的端基基團。

2.根據權利要求1所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物，其特征在于：所述聚乙烯醇形成的化合物鏈段的分子數均量在1,000~300,000范圍內。

3.根據權利要求1所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物，其特征在于：所述端基基團中的R為C_1-16烷基、、C_5-14雜環烷基、C_6-14芳基或C_4-13雜芳基中的一種或者多種，雜環基或雜芳基具有至少一個選自氧、硫、硒及氮中的雜原子。

4.根據權利要求1或3所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物，其特征在于：所述端基基團的取代率為1%~100%。

5.一種含單一官能化基團聚乙烯醇化合物的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

①在含R基團的羧基化合物中加入一次溶劑進行溶解反應，反應溫度為-10~35℃，優選為25℃；按照R基團的羧基化合物和酰氯類化合物的mol比為20:1加入所述酰氯類化合物，并于30~55℃下反應2~5h后，減壓除去多余的溶劑得到化合物a；

②冷卻至室溫后，在所述化合物a中加入二次溶劑和有機堿，溶解后緩慢加入馬氏酸，繼續反應3~5h，反應結束后，進行水洗、干燥、過濾和濃縮，粗產品通過重結晶等純化方式得到產物b；

③將聚乙烯醇加入到強極性溶劑中，于70~150℃下溶解，然后將聚乙烯醇緩慢滴加至上述產物b中，攪拌均勻，控制反應溫度為70~110℃，于氮氣保護下反應24h；反應結束后減壓除去大部分溶劑，將樣品倒入乙醇/正己烷溶劑中，緩慢析出固體，抽濾，得到化合物c。

6.根據權利要求5所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物的制備方法，其特征在于：所述酰氯類化合物為三氯氧磷、氯化亞砜、三氯化磷、五氯化磷，三光氣或草酰氯。

7.根據權利要求5所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物的制備方法，其特征在于：所述一次溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、苯或乙酸乙酯。

8.根據權利要求5所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物的制備方法，其特征在于：所述二次溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、苯或乙酸乙酯。

9.根據權利要求5所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物的制備方法，其特征在于：所述有機堿為三乙胺、4-二甲氨基吡啶、吡啶、N-甲基嗎啉、四甲基乙二胺、N,N-二異丙基乙胺、三乙烯二胺、丙胺、異丙胺、1,3-丙二胺或丁胺。

10.根據權利要求5所述的含單一官能化基團聚乙烯醇化合物的制備方法，其特征在于：所述強極性溶劑為水、甲酰胺、乙腈、三氟乙酸、二甲基亞砜或二甲基甲酰胺。