[發明專利]一種以SiO2-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法

有效

• 申請號: 201410844899.5
• 申請日: 2014-12-31
• 公開（公告）號: CN104557786A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 張波;姜劍鋒;鄧冰心
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D303/04
• 分類號: C07D303/04;C07D301/12;C07C47/54;C07C45/28
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種以SiO₂-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于以苯乙烯為底物，N,N-二甲基甲酰胺為反應溶劑，30wt%雙氧水為氧化劑，在SiO₂-CoO復合氣凝膠催化劑作用下進行烯烴環氧化反應，反應溫度為40~80℃，反應時間為4~10?h，反應結束后將反應液精餾處理，分別取180℃和190℃的餾分，依次得到苯甲醛及環氧苯乙烷。

2.根據權利要求1所述的一種以SiO₂-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于所述的SiO₂-CoO復合氣凝膠催化劑的制備方法為：以正硅酸乙酯作硅源、醋酸鈷作鈷源，采用溶膠凝膠—常壓干燥法制得。

3.根據權利要求1所述的一種以SiO₂-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于SiO₂-CoO復合氣凝膠催化劑中的硅鈷摩爾比為50~250?:?1，優選為200?:?1。

4.根據權利要求1所述的一種以SiO2-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于苯乙烯與SiO₂-CoO復合氣凝膠催化劑質量比為2.9~20?:?1，優選為2.9~4?:?1。

5.根據權利要求1所述的一種以SiO2-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于苯乙烯與雙氧水的投料摩爾比為1?:?0.5~2，優選為0.5~1?:?1。

6.根據權利要求2所述的一種以SiO2-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于硅鈷摩爾比為200的SiO₂-TiO₂復合氣凝膠催化劑的制備方法如下：

采用溶膠凝膠—常壓干燥法制備：將10?ml?EtOH、8?ml?TEOS、2?mL?H₂O在劇烈攪拌下混合均勻，加入1?mol/L鹽酸調節pH值至2，水解30?min，得SiO₂溶膠；將SiO₂溶膠與10?mL?EtOH，44.8?mg四水合醋酸鈷的混合溶液在劇烈攪拌下混合均勻，加入2.5?mol/L?氨水調節pH值至6.5，室溫下靜置約15?min得SiO₂-CoO復合醇凝膠，在常溫條件下老化24?h后，再在50?mL?體積比為4：1的無水乙醇/正硅酸乙酯中老化24?h，以增強凝膠的骨架結構，再用50?mL?正己烷對凝膠進行溶劑置換，24?h?內更換兩次溶劑，除去凝膠中的乙醇，水，乙酸，及其他有機分子，最后120?℃下干燥2?h，得硅鈷摩爾比為200的SiO₂-CoO復合氣凝膠。

7.根據權利要求1所述的一種以SiO2-CoO復合氣凝膠為催化劑聯合制備環氧苯乙烷和苯甲醛的方法，其特征在于SiO₂-CoO復合氣凝膠的特征孔徑為5?~?20?nm，孔隙率為85?~?99%，比表面積為600?~?1500?m²/g。