[發明專利]均苯四甲酸四辛酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410840283.0
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104529777A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 潘學松
• 申請（專利權）人: 巢湖香楓塑膠助劑有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 李兵

技術領域

本發明涉及一種均苯四甲酸四辛酯的制備方法，屬于精細化工技術領域，產品為塑料助劑，用作高耐熱的PVC的增塑劑，適用于特殊耐熱要求的PVC塑料制品中，可大幅度地提高PVC制品的耐熱性和體積電阻率。

背景技術

增塑劑是加入高聚物（如塑料、涂料等）中，在加工成型時增加其可塑性能和流動性能并使成品具有柔韌性的一種酯類物質。均苯四甲酸四辛酯（后文簡稱TOPM）是一種性能優良的環保型特種增塑劑，由于分子結構上的特殊性，它具有體積電阻高、揮發性低、閃點高、不易燃、能與聚氯乙烯樹脂導線護套及配方中的填料完全潤濕等特點。用TOPM增塑的聚氯乙烯樹脂，其低溫柔性、耐高溫性均遠優于傳統增塑劑鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯增塑的聚氯乙烯樹脂。它比偏苯三酸酯類增塑劑的分子量大，故與PVC樹脂的相容性、耐高溫性和穩定性更好，介質對它的抽出率更低。因此TOPM具有更廣闊的應用領域。

目前TOPM主要用于耐溫105°～120°的耐熱電纜料，也可用做塑料助劑替代傳統增塑劑（如鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二〔2-乙基〕己酯等）產品。上世紀80年代開始，歐盟和美國就不斷有研究報導，證明主增塑劑鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯，對動物具有致癌性和其它毒性。所以歐盟、日本等國家首先在食品包裝、醫療用品、兒童玩具及其它與人體密切接觸的聚氯乙烯樹脂用品上，對使用鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯等等多種鄰苯二甲酸酯類增塑劑進行限制，而TOPM是一種非鄰苯類環保型增塑劑，其產品可安全的通過國際通標檢測（SGS），并作為醫用增塑劑用于醫療和測試儀器和人體器官的代用品，所以高質量的TOPM成為開發研究的熱點。

現階段，國內主要還是采用由管國鋒在《石油化工》上介紹的通過均酐和異辛醇在SO₄^2-/TiO₂-Al₂O₃固體酸催化劑條件下合成的工藝生產TOPM。但是上述TOPM的傳統生產工藝存在污染嚴重、催化劑制備工藝流程復雜、產品質量差（色澤達200#）等缺點。

發明內容

本發明正是針對現有技術存在的不足，提供一種均苯四甲酸四辛酯的制備方法，制備獲得的均苯四甲酸四辛酯具有產品污染低、品質高和產品純度高的優點，滿足實際使用要求。

為解決上述問題，本發明所采取的技術方案如下：

一種均苯四甲酸四辛酯的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、酯化：將均苯四甲酸和2-乙基已醇投入到酯化反應釜中，攪拌加熱，當溫度到150～170℃時，加入催化劑，酯化反應溫度控制在190～220℃之間，取樣品測酸值，當酸值小于0.25?mg?KOH/g時，酯化反應結束；

所述催化劑為鈦金屬化合物和錫金屬化合物中的一種或多種，所述鈦金屬化合物包括鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四甲酯和二氧化鈦，所述錫金屬化合物包括草酸亞錫、氧化亞錫、二丁基氧化錫和鄰苯二甲酸二丁基錫；

步驟二、脫醇：將所述步驟一獲得的產物先進行自然的常壓脫醇，脫除過量的2-乙基已醇，控制脫醇溫度在160～220℃，取樣品測酸值，當酸值在0.2?mg?KOH/g以下時，脫醇過程結束；

步驟三、中和：將所述步驟二獲得的產物溫度降至90～100℃，轉入中和精制釜中，在90～100℃下進行中和過程，分離水相；

步驟四、氣提：對所述步驟三獲得的產物通入高純蒸汽進行提純，蒸汽的壓力為0.70～0.80?Mpa，溫度為170～185℃；

步驟五、吸附脫色和固液分離：向所述步驟三獲得的產物中加入多孔材料，進行攪拌吸附脫色，固液分離制得均苯四甲酸四辛酯產品。

作為上述技術方案的改進，在所述步驟一中，均苯四甲酸和2-乙基已醇的投料配比為質量比1︰（2.3～2.6）。

作為上述技術方案的改進，在所述步驟一中，均苯四甲酸和2-乙基已醇的投料配比為質量比1︰（2.3～2.6）。

作為上述技術方案的改進，在所述步驟一中，酯化反應的時間為2～3小時。

作為上述技術方案的改進，在所述步驟二中，觀察脫醇視鏡，當出醇速度較慢時，開啟真空，真空度控制在-0.070～-0.080?Mpa。在本文中，所述真空度均指相對真空度。

作為上述技術方案的改進，在所述步驟二中，脫醇的時間為1～2小時。

作為上述技術方案的改進，在所述步驟三中，加入3%的NaOH溶液進行粗酯的中和過程。