[發明專利]均苯四甲酸四辛酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410840283.0
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104529777A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 潘學松
• 申請（專利權）人: 巢湖香楓塑膠助劑有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 李兵

1.均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

步驟一、酯化：將均苯四甲酸和2-乙基已醇投入到酯化反應釜中，攪拌加熱，當溫度到150～170℃時，加入催化劑，酯化反應溫度控制在190～220℃之間，取樣品測酸值，當酸值小于0.25?mg?KOH/g時，酯化反應結束；

所述催化劑為鈦金屬化合物和錫金屬化合物中的一種或多種，所述鈦金屬化合物包括鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四甲酯和二氧化鈦，所述錫金屬化合物包括草酸亞錫、氧化亞錫、二丁基氧化錫和鄰苯二甲酸二丁基錫；

步驟二、脫醇：將所述步驟一獲得的產物先進行自然的常壓脫醇，脫除過量的2-乙基已醇，控制脫醇溫度在160～220℃，取樣品測酸值，當酸值在0.2?mg?KOH/g以下時，脫醇過程結束；

步驟三、中和：將所述步驟二獲得的產物溫度降至90～100℃，轉入中和精制釜中，在90～100℃下進行中和過程，分離水相；

步驟四、氣提：對所述步驟三獲得的產物通入高純蒸汽進行提純，蒸汽的壓力為0.70～0.80?Mpa，溫度為170～185℃；

步驟五、吸附脫色和固液分離：向所述步驟三獲得的產物中加入多孔材料，進行攪拌吸附脫色，固液分離制得均苯四甲酸四辛酯產品。

2.如權利要求1所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，在所述步驟一中，均苯四甲酸和2-乙基已醇的投料配比為質量比1︰（2.3～2.6）。

3.如權利要求1或2所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，在所述步驟一中，酯化反應的時間為2～3小時。

4.如權利要求1所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，在所述步驟二中，觀察脫醇視鏡，當出醇速度較慢時，開啟真空，真空度控制在-0.070～-0.080?Mpa。

5.如權利要求4所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，在所述步驟二中，脫醇的時間為1～2小時。

6.如權利要求1、2、4和5中任一所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，在所述步驟三中，加入3%的NaOH溶液進行粗酯的中和過程。

7.如權利要求1、2、4和5中任一所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，在所述步驟一和所述步驟二中，采用間歇酯化反應，利用所述步驟一的酯化反應的反應熱及粗酯液的潛熱進行所述步驟二的脫醇過程。

8.如權利要求1、2、4和5中任一所述的均苯四甲酸四辛酯的制備方法，其特征是，所述步驟五的多孔材料為活性炭。