[發明專利]一種苯酞類化合物的液-質聯用檢測方法

有效

• 申請號: 201410836714.6
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN105301121B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 孫艷;李川;李秀雪;姜蓉嶸;李美娟;李利;牛巍;楊軍令;程晨;張納婷;姚小青
• 申請（專利權）人: 天津紅日藥業股份有限公司;中國科學院上海藥物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;李維盈

1.一種苯酞類化合物的液-質聯用檢測方法，其特征在于，在高效液相色譜儀的流動相中加入含鋰離子的有機化合物，使所述苯酞類化合物在電離后形成加鋰的準分子離子峰，然后通過檢測所述準分子離子峰的[M+Li]⁺峰→子離子通道進行二級質譜檢測；所述含鋰離子的有機化合物為醋酸鋰或甲酸鋰；所述含鋰離子的有機化合物在所述流動相中的濃度為5～80μM，所述苯酞類化合物選自洋川芎內酯I和洋川芎內酯H。

2.據權利要求1所述的苯酞類化合物的液-質聯用檢測方法，其特征在于，所述含鋰離子的有機化合物在所述流動相中的濃度為25～65μM。

3.根據權利要求1所述的苯酞類化合物的液-質聯用檢測方法，其特征在于，所述苯酞類化合物為生物樣品或制劑樣品中的苯酞類化合物。

4.根據權利要求3所述的苯酞類化合物的液-質聯用檢測方法，其特征在于，所述生物樣品為動物或人靜脈滴注或口服所述苯酞類化合物及制劑后的血漿、組織勻漿液或尿液。

5.根據權利要求1所述的苯酞類化合物的液-質聯用檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜系統的條件為：

柱溫：45℃；

流動相：溶劑A：v/v為1:99的MeOH-H₂O，其中包含1mM HCOOH和5～80μM含鋰離子的有機化合物；溶劑B：v/v為99:1的MeOH-H₂O，其中包含1mM HCOOH和5～80μM含鋰離子的有機化合物；

梯度洗脫條件：0～6min將溶劑B從6體積％勻速增加至85體積％，溶劑A從94體積％勻速降低至15體積％，6.01～7min以85體積％溶劑B和15體積％溶劑A洗脫，7.01～8min以4％溶劑B和96體積％溶劑A進行柱平衡；

流速：0.35mL/min；

進樣量：5μL。