[發(fā)明專利]1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410835342.5 | 申請日： | 2014-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN104478945A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉玉婷;宋思夢;尹大偉;尹靜怡;楊阿寧;王金玉;劉蓓蓓;王雨薇 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 徐文權(quán) |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二茂鐵基 芳基 乙酰 甲基 丙酮 及其 制備 方法 | ||
1.一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮，其特征在于：其結(jié)構(gòu)通式如下所示：
其中，所述的芳基為苯基、鹵代苯基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、甲氧基苯基、硝基苯基、羥基苯基、氨基苯基、苯乙烯基、五元雜環(huán)基或六元雜環(huán)基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮，其特征在于：
所述鹵代苯基為鄰氟苯基、對氟苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基或?qū)︿灞交?/p>
所述的甲基苯基為鄰甲基苯基、間甲基苯基或?qū)谆交?/p>
所述的乙基為間乙基苯基、對乙基苯基；
所述的丙基為間正丙基苯基、異丙基苯基；
所述的甲氧基苯基為間甲氧基苯基或?qū)籽趸交?/p>
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮，其特征在于：
所述的硝基苯基為間硝基苯基、3,5-二硝基苯基或?qū)ο趸交?/p>
所述的羥基苯基為鄰羥基苯基或?qū)αu基苯基；
所述的氨基苯基為鄰氨基苯基、間氨基苯基或?qū)Π被交?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮，其特征在于：
所述的五元雜環(huán)基為呋喃基或噻吩基；
所述的六元雜環(huán)基為吡啶基。
5.權(quán)利要求1至4任意一項所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1)將A?mol?1-二茂鐵基-3-芳基-丙烯酮，B?mol堿性催化劑，C?mol丙酮加入干燥的反應(yīng)容器中，研磨至原料完全反應(yīng)，得到粗產(chǎn)物；其中A:B:C＝1:(1～1.5):(1～2.0)；
步驟2)粗產(chǎn)物經(jīng)水洗、抽濾得濾餅，將濾餅真空干燥，即得1-二茂鐵基-3-芳基-3-硝基亞甲基-丙酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮的制備方法，其特征在于：
所述的1-二茂鐵基-3-芳基-丙烯酮中的芳基為苯基、鹵代苯基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、甲氧基苯基、硝基苯基、羥基苯基、氨基苯基、苯乙烯基、五元雜環(huán)基或六元雜環(huán)基；
所述鹵代苯基為鄰氟苯基、對氟苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基或?qū)︿灞交?/p>
所述的甲基苯基為鄰甲基苯基、間甲基苯基或?qū)谆交?/p>
所述的乙基為間乙基苯基、對乙基苯基；
所述的丙基為間正丙基苯基、異丙基苯基；
所述的甲氧基苯基為間甲氧基苯基或?qū)籽趸交?/p>
所述的硝基苯基為間硝基苯基、3,5-二硝基苯基或?qū)ο趸交?/p>
所述的羥基苯基為鄰羥基苯基或?qū)αu基苯基；
所述的氨基苯基為鄰氨基苯基、間氨基苯基或?qū)Π被交?/p>
所述的五元雜環(huán)基為呋喃基或噻吩基；
所述的六元雜環(huán)基為吡啶基。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟1)中在研磨過程中用TLC監(jiān)測，當(dāng)1-二茂鐵基-3-芳基-丙烯酮的原料點消失時表示原料完全反應(yīng)；TLC檢測中采用的展開劑是體積比為1：3的乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮的制備方法，其特征在于：
步驟1)中研磨是在研缽中進行的，研磨至原料完全反應(yīng)時間為25～30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的堿性催化劑為無水K2CO3或NaOH。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-二茂鐵基-3-芳基-3-(乙酰基亞甲基)-丙酮的制備方法，其特征在于：步驟2)中抽濾時水洗直到濾液pH值呈中性。
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