[發明專利]一種連翹及含連翹產品的檢測方法

有效

• 申請號: 201410835171.6
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104483411A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 方同華;邵青;葛志偉;岳大彪;許照芹;周廣紅;席桂才;代喜國;王倩;馮慧;賈文娟
• 申請（專利權）人: 黑龍江珍寶島藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明涉及中藥的檢測方法領域，具體涉及一種連翹及含連翹產品的檢測方法。

背景技術

連翹是中國臨床常用傳統中藥之一，又名黃花條、連殼、青翹、落翹、黃奇丹等，果實入藥。連翹是清熱解毒的中藥，主治熱病初起，風熱感冒，發熱，心煩，咽喉腫痛，急性腎炎等。

連翹的入藥部位為連翹(Forsythia?suspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果實。秋季果實初熟尚帶綠色時采收，除去雜質，蒸熟，曬干，習稱青翹；果實熟透時采收，曬干，除去雜質，習稱老翹。

在《中國藥典》2010年版中，有連翹提取物和連翹的含量檢測方法，具體如下：

連翹，有兩種成分連翹苷(C₂₇H₃₄O₁₄)、連翹酯苷(C₂₉H₃₆O₁₅)，限定連翹苷不低于0.15％，連翹酯苷A不少于0.25％，具體含量檢測方法為：

連翹苷

色譜條件與系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(25：75)為流動相；檢測波長為277nm，理論板數按連翹苷峰應不低于3000；

對照品溶液的制備：取連翹苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品粉末(過五號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)25分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5g拌勻，加在中性氧化鋁柱(100-200目，1g，內徑為1-1.5cm)上，用70％乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50％甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

連翹酯苷A

色譜條件與系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15：85)為流動相；檢測波長為330nm，理論板數按連翹酯苷F峰計算應不低于5000；

對照品溶液的制備：取連翹酯苷A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(臨用配制)；

供試品溶液的制備：取本品粉末(過五號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

連翹提取物中，連翹苷A不得少于6.0％，連翹苷不得少于0.5％。其制備方法為，取連翹，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小時，濾過，合并濾液，濾液于60℃以下減壓濃縮至相對密度1.10-1.20(室溫)的清膏，放冷，加入4倍量乙醇，攪勻，靜置2小時，濾過，濾液減壓回收乙醇，濃縮液噴霧干燥，即得。

關于連翹提取物的含量測定方法，具體為：

色譜條件與系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以水為流動相B，按照下表進行梯度洗脫，檢測波長為235nm，理論板數按連翹酯苷F峰計算應不低于4000；