[發明專利]一種吸氚靶片制備方法

在審

• 申請號: 201410835094.4
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104602438A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 楊洪廣;宋應民;何長水
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: H05H6/00
• 分類號: H05H6/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于氚靶制備領域，具體涉及一種適用于中子管、中子發生器的吸氚靶片制備方法。

背景技術

氚靶是中子管、中子發生器的關鍵部件，測井中子管井下使用溫度會高達150℃以上，連續工作時間又往往長達數小時，中子發生器氚靶由于受大束流氘離子流的轟擊，靶膜表面局部溫度將隨之升高，這就要求氚靶不僅具有較高的吸氚密度，還需具有很高的熱穩定性。

在貯存過程中，氚衰變成的He-3會在靶膜中逐漸積累，靶膜中He-3的大量釋放，將導致中子管內壓增加，中子管特性變壞，乃至無法使用。因此，氚靶的固氦特性決定著中子管的貯存期限和使用壽命。

此外，靶膜的結合強度、抗氫脆性能、抗氧化性能及同位素效應等都是影響氚靶質量的關鍵因素。

國內外中子管、加速器中子源所用氚靶主要以鉬、鎢、銅等金屬為襯底材料，表面鍍制鈦、鋯、鈧等元素作為吸氚膜材料。例如法國Soderna公司、中國工程物理研究院等單位采用鉬基Ti-T靶的形式；美國加利福尼亞大學核能工程系等單位采用無氧銅基Ti-T靶的形式。另外，東北師范大學在陶瓷基表面鍍制高純鈦膜，中子管運行過程中，氘氚原子逐漸注入在鈦膜中，形成氘氚混合靶中子管。

鈦是迄今為止發現的吸氫密度最高的金屬材料，鈦的價格便宜，鈦膜的制備較為容易，并具有良好的吸氚穩定性與固氦性能，普遍用作中子管、中子發生器氚靶的吸氚膜材料。但純鈦膜作為吸氚膜材料存在以下缺陷：1、鈦膜吸氚后會出現特有的氫脆現象，使材料力學性能惡化，導致靶膜掉粉，造成中子管的高壓擊穿；2、鈦膜極易被C、O等元素污染，形成幾個納米層的碳化物或氧化物，降低了鈦膜的吸氚性能；3、鈦膜吸氘氚同位素效應呈較強的正同位素效應，即純鈦膜優先吸附氘氚混合氣體中的氘原子。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明提供一種吸氚靶片制備方法，通過選擇合適的靶襯底材料和吸氚膜材料，使靶膜在維持高吸氚密度、較強的固氦特性與良好熱穩定性的前提下，進一步增強其結合的強度，提高抗氫脆與抗氧化性能，降低了吸氚靶片真空除氣與靶膜活化的操作難度，并使靶膜吸氘氚同位素效應表現為負同位素效應，實現進一步提高靶膜性能的目的。

為達到以上目的，本發明采用的技術方案是：提供一種吸氚靶片的制備方法，包括以下步驟：

(1)選用鉬圓片作為氚靶襯底材料；

(2)去除鉬圓片表面油污；

(3)將鉬圓片上表面鍍制鈦膜與高溫真空熱處理，使鈦膜轉變為Ti-Mo合金膜，所述Ti-Mo合金膜稱為靶膜，鍍制鈦膜的鉬圓片稱為靶片；

(4)所述靶片吸氚后形成吸氚靶片，所述吸氚靶片高溫高真空除氣與靶膜吸氘/放氘活化處理；

(5)靶膜飽和吸氚，即靶膜以適當速率逐步吸氚至飽和。

進一步，在步驟(1)中，所述鉬圓片厚度為0.5-1mm。

進一步，在步驟(2)中，將所述鉬圓片放入丙酮溶液中進行超聲清洗，超聲清洗的時間不少于30分鐘，去除表面油污。

進一步，在步驟(3)中，采用高真空磁控濺射鍍膜工藝鍍制鈦膜，在鍍膜過程中，通過控制靶襯底溫度，使鈦膜轉變為Ti-Mo合金膜，并使鉬圓片與靶膜之間形成Ti-Mo合金擴散層。

進一步，所述Ti-Mo合金擴散層厚度為1-1.5μm。

進一步，所述Ti-Mo合金膜厚度為2-3μm。

進一步，所述Ti-Mo合金膜中鉬的含量在10-12at.％之間均勻分布。

進一步，在步驟(4)中，吸氚靶片除氣溫度應不低于500℃，除氣真空度應高于5×10^-4Pa。

進一步，在步驟(4)中，吸氚靶片除氣完畢后，應進行吸氘/放氘循環2-3次，去除表面氧化膜。

進一步，在步驟(5)中，靶膜吸氚溫度為350-400℃，吸氚壓力不大于300Pa。

本發明的有益技術效果在于：本發明通過選擇合適的靶襯底材料和吸氚膜材料，使靶膜在維持高吸氚密度、較強的固氦特性與良好熱穩定性的前提下，進一步增強其結合的強度，提高抗氫脆與抗氧化性能，降低了靶片真空除氣與靶膜活化的操作難度，并使靶膜吸氘氚同位素效應表現為負同位素效應，實現進一步提高靶膜性能。由此，提高了中子管的中子產額，延長了其使用壽命。

附圖說明

圖1是兩種類型密封中子管的產額測試結果。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式作進一步詳細的描述。