[發(fā)明專利]一種釕卡賓催化劑的制備方法及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410835058.8 | 申請日： | 2014-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN104558049A | 公開（公告）日： | 2015-04-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張龍;劉晶晶 | 申請（專利權(quán)）人： | 長春工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;C08F132/08;C08F4/80 |
| 代理公司： | 長春科宇專利代理有限責任公司 22001 | 代理人： | 馬守忠 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 釕卡賓 催化劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種釕卡賓配合物的制備方法，所述的釕卡賓配合物為二-三苯基膦-苯亞乙基醚-二氯合釕配合物，其化學式為(PCy3)2Cl2Ru=CHCH2OPh，其特征在于步驟和條件如下：
（1）向三口反應(yīng)器中加入溶劑丙酮，然后按1：1-2：1-2的摩爾比依次加入苯酚、3-溴丙烯和無水碳酸鉀，苯酚的質(zhì)量g和丙酮的體積mL的配比為4.7：50，反應(yīng)溫度40-60?℃，反應(yīng)時間4-7?h，在回流的條件下進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)抽濾、減壓蒸餾得到烯丙基苯基醚C9H10O；
⑵在氮氣保護下，在三口反應(yīng)器中加入溶劑二氯甲烷，然后按1：1-15的摩爾比依次加入Grubbs一代催化劑和烯丙基苯基醚C9H10O，Grubbs一代催化劑的質(zhì)量g和二氯甲烷的體積mL的配比為0.21：10，反應(yīng)溫度-30-0?℃，得到釕卡賓配合物，其化學式如下：
所述的Grubbs一代催化劑的化學式為(PCy3)2Cl2Ru=CHPh。
2.一種釕卡賓配合物的應(yīng)用，所述的釕卡賓配合物為二-三苯基膦-苯亞乙基醚-二氯合釕配合物，其化學式為(PCy3)2Cl2Ru=CHCH2OPh，其特征在于，其作為制備聚雙環(huán)戊二烯催化劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種釕卡賓配合物的應(yīng)用，其特征在于，其作為催化劑制備聚雙環(huán)戊二烯的方法的步驟和條件如下：
向反應(yīng)器中加入雙環(huán)戊二烯和釕卡賓配合物，其摩爾比為500-1000:1；反應(yīng)器冷卻，將反應(yīng)器放在冰水中超聲5-10?min；將反應(yīng)器放在水浴鍋中，反應(yīng)溫度為40-70?℃，反應(yīng)時間為5-40?min，凝膠時間35-85?s，得到聚雙環(huán)戊二烯粗品；將得到聚雙環(huán)戊二烯粗品置于真空烘箱中干燥，除去未反應(yīng)的小分子單體，得到聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品。
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