[發(fā)明專利]一種SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410834823.4
• 申請日: 2014-12-30
• 公開（公告）號: CN104495850A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設計）人: 黃小蕭;閆旭;溫廣武;張曉東;夏龍;費連東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學;威海云山科技有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及材料技術領域，尤其涉及的是一種SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法。

背景技術

在眾多的半導體材料中，寬帶隙碳化硅(SiC)半導體材料因其力學性能優(yōu)異、熱傳導率高、化學惰性強等優(yōu)點倍受關注。同時，一維SiC納米材料由于在空間的兩個維度上受納米尺寸限制，從而表現(xiàn)出不同于塊體材料的一些特性，所以在力學、電學、光學、場發(fā)射、光催化等方面具有與眾不同的性能。但是，如果僅僅只用SiC納米線做成連接線或集成電路，并不滿足高性能方面的要求。自從2004年，石墨烯發(fā)現(xiàn)以來，由于石墨烯奇特的電子結(jié)構(gòu)和電學性質(zhì)受到研究者的廣泛關注。因此，如果在SiC納米線表面包覆一層或多層的石墨烯，結(jié)合二者優(yōu)點就能更廣泛的用在微電子器件中，滿足一些高性能應用領域的需求。

最近幾年，有些研究者已經(jīng)對SiC納米材料表面包覆石墨烯的核殼結(jié)構(gòu)有了初步的研究。現(xiàn)有制備方法主要有用SiC納米顆粒和氯氣的反應生成石墨烯，但由于氯氣有毒同時反應生成的四氯化碳也有腐蝕性，污染環(huán)境。同時，反應的氣氛需要控制氣體的流量和氣氛爐的溫度和壓力，反應條件苛刻。也有直接使用SiC納米材料外延生長石墨烯，但此方法石墨烯的缺陷多，容易脫落。

還有用納米纖維做模板生成的納米線SiC/C的核殼結(jié)構(gòu)，但此種方法對于外層的石墨烯的層數(shù)不易于控制，還容易生成石墨或生成SiO₂中間結(jié)構(gòu)的三層結(jié)構(gòu)材料。

采用化學氣相沉積在SiC納米材料表面沉積石墨烯，或者先在SiC納米材料表面吸附N原子，再用N原子去結(jié)合沉積來的石墨烯，但此種方法制備得到的產(chǎn)品中雜質(zhì)N原子多，影響性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有SiC納米核殼結(jié)構(gòu)材料的制備方法反應條件苛刻，生成核殼結(jié)構(gòu)材料中的雜質(zhì)元素含量高的問題，而提供一種SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法。

本發(fā)明技術方案如下：

一種SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，包括以下步驟：

A1、將SiC置于加熱爐中加熱至400～650℃進行除碳處理，然后將加熱后的SiC浸泡到HF溶液中20～26小時，得到預處理后的SiC；

A2、使用去離子水反復沖洗預處理后的SiC，過濾后放入干燥箱干燥，得到所需的SiC；

A3、稱量金屬粉或其化合物，所述金屬粉為Ag、Ni、Zn之一或其組合；

A4、在石墨紙上扎孔，得到扎孔后的石墨紙，依次在石墨坩堝的底部鋪放金屬粉或其化合物、扎孔后的石墨紙、SiC和石墨紙，蓋上坩堝蓋，然后將石墨坩堝放入到氣氛壓力燒結(jié)爐中，在1200℃～1500℃的溫度下保溫1～4小時，得到SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料。

所述的制備方法，所述除碳處理時間為4個小時。

所述的制備方法，所述步驟A3中所述化合物為氯化物。

所述的制備方法，所述HF溶液的濃度為5vol％～10vol％。

所述的制備方法，所述步驟A2過濾后放入干燥箱中，60℃，干燥48小時。

所述的制備方法，所述步驟A2中得到的SiC呈中性，不含雜質(zhì)。

所述的制備方法，所述步驟A4中，在SiC和金屬粉或其化合物的總體積中，金屬粉或其化合物占的總體積分數(shù)為40％。

所述的制備方法，所述步驟A4中，將石墨坩堝放入到氣氛壓力燒結(jié)爐中，在1200℃～1500℃的溫度下保溫1～4小時，壓力在0.3～0.5MPa。

所述的制備方法，所述SiC為SiC粉體、SiC纖維或SiC納米線；

這種方法使金屬粉或其化合物(Ag、Ni、Zn等)在一定的條件，先吸附在SiC的表面，在一定的反應溫度和時間的條件下，與SiC表面的Si反應，帶走Si原子，剩下C網(wǎng)絡，再在一定的條件下轉(zhuǎn)變成石墨烯。由于整個反應過程中，是在氣體保護條件下，因此不含雜質(zhì)元素。而且通過控制溫度和保溫時間，就能控制金屬粉或其化合物(Ag、Ni、Zn等)和SiC表面的反應深度，因此可以控制殼層的厚度。本發(fā)明制備得到的SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料主要應用在微電子集成電路和電子設備中。

附圖說明

圖1為實施例二制備得到的SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料的XRD圖，其中1-實施例二得到的SiC/石墨烯核殼結(jié)構(gòu)納米材料的譜線，2-步驟二得到的SiC納米線材的譜線；