[發明專利]銅試劑分離——EDTA滴定法測定鋁合金中鎂含量的方法

在審

• 申請號: 201410834586.1
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104568944A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 姚芳;郅富國;延鳳泊;許麗娟
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬與稀土應用研究所
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發明涉及鋁合金中鎂的檢測方法，具體涉及應用容量法中EDTA絡合滴定法測定鋁合金中鎂含量的分析方法。

背景技術

一般鋁合金中鋁的基體占85wt％以上，常伴有銅、鎂、鋅、鈦、鐵、硅、鎳、錳及稀土等。目前在國家標準分析法中，不論是采用EDTA絡合滴定法還是其它的方法測定鋁合金中鎂的含量，多半是利用鋁的兩性氫氧化鈉溶解試樣，此時，鋁全部溶解，與之共存的鎂、鐵、錳、銅、鎳成沉淀殘留物在溶液中，用過濾法分離殘留物，在弱酸環境下，加入銅試劑，分離大量的沉淀，用氰化物掩蔽干擾元素。這些方法操作時間長，其中鋅、鐵、硅、銅、錳等元素均干擾測定。其中鐵對測定的影響比較大，誤差也比較大，又由于用到了氰化鉀，是劇毒試劑，對人和環境都有嚴重的傷害和污染。

發明內容

本發明的目的是提供一種用絡合滴定法測定鋁合金中鎂的分析方法，該方法便于操作，最大可能減少操作步驟，避免有毒試劑，縮短檢測時間，減少試樣所受其他元素的干擾，提高檢測結果的準確性。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

銅試劑分離——EDTA滴定法測定鋁合金中鎂含量的方法，包括如下步驟：

I.稱取0.5000±0.0100g的鋁合金樣品于燒杯中，加入5～9g氫氧化鈉，5～20mL水，劇烈反應后，加熱85～100℃溶解，加入100～150℃熱水120～150ml，冷卻后，過濾，用60～85℃熱水洗滌沉淀，棄去濾液留下沉淀；

II.用10～20mL85～100℃鹽酸1+1和10～20mL雙氧水將沉淀洗到燒杯中，加熱煮沸，趕盡雙氧水，調節pH至2～6，移入250mL的容量瓶中，加入銅試劑溶液，稀釋至刻度，容量瓶中銅試劑的終濃度為0.25～0.75g/L，搖勻，3～5分鐘后過濾，棄去沉淀，濾液備用；

III.分取步驟II獲得的濾液25.00ml，加入沸水50～90ml，pH＝10的緩沖液5～15mL，絡黑T指示劑1～2g，用0.01mol/L的EDTA標準溶液滴定至藍色為終點，記錄EDTA標準溶液用量。

如上所述的檢測方法，優選地，所述檢測方法還包括標準溶液的滴定和分析結果的計算：

取鎂含量為4～8wt％的鋁合金標準物質或純鎂，按照所述步驟I～III進行操作，獲得標準物質消耗EDTA標準溶液的體積V₀，當樣品為純鎂時，其重量與鋁合金標準物質的含鎂量相當，按下式(I)計算鎂的滴定度：

T=MV0---(I)]]>

式中：T-鎂的滴定度，mg/ml；

M-標定時所取鎂的量，mg；

V₀-標定時所消耗EDTA標準溶液的體積，ml；

按下式(II)計算待測樣品中鎂的含量：

式中：T-鎂的滴定度，mg/ml；

V₁-待測樣品消耗EDTA溶液的體積，ml；

V_總-待測樣品的總體積，ml；

V-分取待測樣品的體積，ml；

m-待測樣品的質量，g。

如上所述的檢測方法，優選地，所述鋁合金中鎂的含量是4wt％～10wt％，鐵含量＜0.0025wt％，硅含量＜0.0010wt％，鋅含量＜0.0020wt％，錳含量＜0.0015wt％，銅含量＜0.0020wt％。

以上僅以0.5000±0.0100g的樣品為例描述本發明的分析方法，如果實際應用中被測樣品量取其它值時，采用本發明的方法可將各參數按比例相應擴大或縮小，都被視為本發明的保護范圍。

本發明的檢測反應歷程如下：首先將試樣以氫氧化鈉和少量水溶解，由于堿能夠把鋁全部溶解，鎂和其他元素就形成了沉淀。然后在呈弱酸性條件下，加入銅試劑，介質中的干擾元素銅、鎂、鋅、鐵、硅、錳等沉淀，分離沉淀，從而屏蔽干擾元素對測試結果的影響。

本發明的有益效果在于：