[發(fā)明專利]銅試劑分離——EDTA滴定法測(cè)定鋁合金中鎂含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410834586.1
• 申請(qǐng)日: 2014-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN104568944A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚芳;郅富國(guó);延鳳泊;許麗娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.銅試劑分離——EDTA滴定法測(cè)定鋁合金中鎂含量的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

I.稱取0.5000±0.0100g的鋁合金樣品于燒杯中，加入5～9g氫氧化鈉，5～20mL水，劇烈反應(yīng)后，加熱85～100℃溶解，加入100～150℃熱水120～150ml，冷卻后，過濾，用60～85℃熱水洗滌沉淀，棄去濾液留下沉淀；

II.用10～20mL85～100℃鹽酸1+1和10～20mL雙氧水將沉淀洗到燒杯中，加熱煮沸，趕盡雙氧水，調(diào)節(jié)pH至2～6，移入250mL的容量瓶中，加入銅試劑溶液，稀釋至刻度，容量瓶中銅試劑的終濃度為0.25～0.75g/L，搖勻，3～5分鐘后過濾，棄去沉淀，濾液備用；

III.分取步驟II獲得的濾液25.00ml，加入沸水50～90ml，pH＝10的緩沖液5～15mL，絡(luò)黑T指示劑1～2g，用0.01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法還包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定和分析結(jié)果的計(jì)算：

取鎂含量為4～8wt％的鋁合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或純鎂，按照所述步驟I～I(xiàn)II進(jìn)行操作，獲得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₀，當(dāng)樣品為純鎂時(shí)，其重量與鋁合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含鎂量相當(dāng)，按下式(I)計(jì)算鎂的滴定度：

T=MV0---(I)]]>

式中：T-鎂的滴定度，mg/ml；

M-標(biāo)定時(shí)所取鎂的量，mg；

V₀-標(biāo)定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

按下式(II)計(jì)算待測(cè)樣品中鎂的含量：

式中：T-鎂的滴定度，mg/ml；

V₁-待測(cè)樣品消耗EDTA溶液的體積，ml；

V_總-待測(cè)樣品的總體積，ml；

V-分取待測(cè)樣品的體積，ml；

m-待測(cè)樣品的質(zhì)量，g。

3.如權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述鋁合金中鎂的含量是4wt％～10wt％，鐵含量＜0.0025wt％，硅含量＜0.0010wt％，鋅含量＜0.0020wt％，錳含量＜0.0015wt％和銅含量＜0.0020wt％。