[發(fā)明專利]從鈷酸鋰正極材料的廢鋰離子電池中回收鈷鋰金屬的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410833979.0 | 申請(qǐng)日： | 2014-12-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104466292A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳懷敬;王大輝;文豪;趙午祥;曹勝強(qiáng);黃允文 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘭州理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M10/54 | 分類號(hào)： | H01M10/54;C22B7/00 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鈷酸鋰 正極 材料 鋰離子電池 回收 金屬 方法 | ||
1.從鈷酸鋰正極材料的廢鋰離子電池中回收鈷鋰金屬的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟（1）：將收集來的以鈷酸鋰做正極材料的報(bào)廢鋰離子電池在室溫下放置于0.1-1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行1-3h的放電處理；放電處理后，將報(bào)廢的鋰離子電池進(jìn)行拆解，獲得正極片；收集以鈷酸鋰做正極材料的鋰離子電池制造過程產(chǎn)生的正極邊角料、正極殘片，獲得正極片；
步驟（2）：將步驟（1）中獲得的正極片按正極片的質(zhì)量與陶瓷坩堝的容積的比例-g/mL為1:10-1:15的比例將正極片裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中從室溫開始以5℃/min的升溫速率使?fàn)t溫升到550℃保溫0.5-1h，然后使箱式電阻爐斷電，自然冷卻到室溫；取出經(jīng)過焙燒的正極片，按照正極片的質(zhì)量與水的體積的比例-g/mL為1:40-1:70將正極片放入裝有水的容器中并用電動(dòng)攪拌器攪拌5-30min，攪拌過程中水的溫度為20-50℃，攪拌速度為10-200r/min；停止攪拌后，將容器里的混合物用10-20目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，篩上物為鋁箔，篩下物為含有正極活性物質(zhì)的溶液；鋁箔用水清洗1-3次，經(jīng)自然干燥獲得鋁箔；篩下物進(jìn)行抽濾，濾上物用水清洗1-3次，獲得正極活性物質(zhì)；
步驟（3）：將步驟（2）中獲得的正極活性物質(zhì)裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中以5℃/min的升溫速率使?fàn)t溫升到500-700℃并保溫0.5-3h，獲得廢鈷酸鋰粉末；
步驟（4）：將步驟（3）得到的廢鈷酸鋰粉末與硫酸氫鈉按質(zhì)量比-g/g為1:0.4-1:2的比例混合后放入陶瓷研缽中充分研磨混合均勻，將研磨后的混合物裝入陶瓷坩堝并加陶瓷蓋蓋上，然后放入箱式電阻爐中焙燒，以3-10℃/min的升溫速率使?fàn)t溫升到400-650℃并保溫10-60min；
步驟（5）：焙燒結(jié)束后，將坩堝中的物質(zhì)在攪拌的條件下用20-50℃的水進(jìn)行浸出，浸出時(shí)間5-30min，固液比-g/mL為1:10-1:50；然后把浸出液升溫到95-98℃，將1.0-3.0mol/L的碳酸鈉溶液緩慢加入浸出液，然后過濾，洗滌濾渣并干燥，分析濾渣中Li、Co的含量，按照鋰與鈷的摩爾比為1.05:1的要求往濾渣補(bǔ)充一定量的碳酸鋰，然后在行星式球磨機(jī)中充分球墨，球磨時(shí)間為0.5-2h，轉(zhuǎn)速為200-500r/min，再將其在0.1-100MPa的壓力下壓緊，放入干凈的陶瓷坩堝中，在空氣氣氛中于650-700℃恒溫2-6h，再升溫至900℃下保溫10h后緩慢冷卻至室溫，燒制后的樣品粉碎、研磨，過500目篩，獲得電化學(xué)性能良好的鈷酸鋰正極材料；
步驟（6）：將步驟（5）過濾得到的溶液用濃硫酸調(diào)整成分使溶液的pH值為0.5-1.0，然后在蒸發(fā)結(jié)晶器中結(jié)晶，結(jié)晶控制條件為真空度0.012-0.015MPa、溫度120-140℃，結(jié)晶物在50-80℃和0.2-3h下干燥獲得硫酸氫鈉，獲得的硫酸氫鈉返回步驟（4）中使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷酸鋰正極材料的廢鋰離子電池中回收鈷鋰金屬的方法，其特征在于步驟（4）中所述的硫酸氫鈉為：硫酸氫鈉的化工產(chǎn)品或步驟（6）中獲得的硫酸氫鈉或二者以任意比例混合形成的混合物；
根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷酸鋰正極材料的廢鋰離子電池中回收鈷鋰金屬的方法，其特征在于步驟（4）中所述的廢鈷酸鋰粉末與硫酸氫鈉的混合比例為：質(zhì)量比-g/g為1:0.4-1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷酸鋰正極材料的廢鋰離子電池中回收鈷鋰金屬的方法，其特征在于步驟（4）中電阻爐中焙燒的工藝條件為：升溫速率為3-10℃/min，焙燒溫度為400-650℃，保溫時(shí)間為10-60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷酸鋰正極材料的廢鋰離子電池中回收鈷鋰金屬的方法，其特征在于步驟（5）中所述的浸出溫度為20-50℃，浸出時(shí)間5-30min，固液比-g/mL為1:10-1:50。
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