[發(fā)明專利]一種孔徑可控竹炭的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410833704.7
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104607145A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣正武;曾志勇;田曼麗
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 王小榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種孔徑可控竹炭的制備方法。

背景技術(shù)

竹炭，是竹材在高溫和缺氧(或限制性的通入氧氣)條件下受熱分解而得到一種具有較高孔隙度的多孔性材料。竹炭是典型的多孔物質(zhì)，其內(nèi)具有微孔、中孔和大孔等不同孔徑的孔型，這種豐富的孔隙分布特征使得竹炭具有優(yōu)越的吸附特性，對有害氣體、水蒸汽和廢水中有機(jī)污染物及重金屬離子等具有良好的吸附特性。根據(jù)Polanyi-Dubinin勢能理論，當(dāng)吸附劑的孔隙直徑為吸附質(zhì)幾個分子的直徑大小時，相對孔壁的勢能場就會互相疊加，這就增強(qiáng)了吸附劑表面與吸附質(zhì)分子間的相互作用能；當(dāng)吸附劑孔徑與吸附質(zhì)分子當(dāng)量直徑十分接近且吸附劑孔徑大于分子直徑時，將發(fā)生分子篩效應(yīng)，從而增加了吸附劑的吸附能力。針對不同吸附質(zhì)，竹炭需要具有不同的孔徑分布，這樣才能具有良好的吸附效果。

目前，研究者通常采用重整竹炭的孔結(jié)構(gòu)和修飾孔表面等方法，來增大平均孔徑、微孔表面積和比表面積，用以提高竹炭對吸附質(zhì)的吸附性能。如果竹炭本身具有合理孔徑分布，不僅可提高竹炭吸附能力，而且可降低竹炭改性處理成本。

申請?zhí)枮?01410297270.3的中國發(fā)明專利公布了一種竹炭的制備方法，包括竹炭粉，將植物淀粉1.5～4.5份、聚醋酸乙烯酯1.5～3份、防腐劑0.1～0.5份放入容器中，加入2～5份的沸水進(jìn)行攪拌，在植物淀粉糊化后再加入2～5份的常溫水稀釋，充分均勻完全融合后制得糊精粉；將制得的竹炭粉60～80份、糊精粉1.5～4.5份攪拌均勻獲得的混合物通過擠壓機(jī)擠壓成型，然后將成型竹炭切割成所需尺寸，進(jìn)行干燥處理；將成型竹炭放入裝有乙醇的容器中靜置2～24小時，取出進(jìn)行密封包裝，制得竹炭成品。雖然，該專利制備所得的竹炭產(chǎn)品易引燃，發(fā)熱量大，但是整個竹炭的加工工藝過程較為復(fù)雜。

申請?zhí)枮?01010244563.7的中國發(fā)明專利公布了一種用于去除水中嗅味物質(zhì)或重金屬離子的竹炭制備方法，該方法利用竹料自身所具有的成分，無需活化處理成活性炭，直接將竹原料炭化，所得竹炭尤其是甜龍竹竹炭通過其表面官能團(tuán)以及吸附位，相對活性炭能顯著提高對硫醇、硫醚類嗅味物質(zhì)和重金屬離子的吸附能力。雖然，該專利公布的制備工藝過程較為簡單，并能降低以往活性炭的制備成本，但是，該竹炭制備方法中，從升溫到完成炭化，并降至室溫的全程都需要通入氮氣，制備成本相對較高，而且該專利制備所得的竹炭只針對硫醇、硫醚類嗅味物質(zhì)和重金屬離子等這類吸附質(zhì)具有良好的吸附性能，對于其他吸附質(zhì)不一定具有良好的吸附性能，適用范圍有限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種孔徑可控竹炭的制備方法，該方法可以定向制備特定孔徑的竹炭，適用于不同吸附應(yīng)用領(lǐng)域。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種孔徑可控竹炭的制備方法，該方法具體包括以下步驟：

(1)將竹子截斷后，選擇離地1m以上的中段部位的竹材進(jìn)行干燥處理，控制竹材含水量<20％；

(2)將步驟(1)干燥后的竹材置于高溫爐中，并以>5L/min的流速向高溫爐中通入純度>99.99％的高純氮氣或氬氣進(jìn)行除氧處理，該除氧處理時間控制為30～60min；

(3)待步驟(2)的除氧處理結(jié)束后，對高溫爐中的竹材進(jìn)行熱解炭化處理；

(4)待步驟(3)的熱解炭化處理結(jié)束后，將高溫爐自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物并進(jìn)行研磨，控制產(chǎn)物細(xì)度>20目，再進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)修飾處理，即制備得到孔徑可控竹炭。

步驟(1)所述的竹子為竹齡>Ⅲ齡級的毛竹，該毛竹竹材內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)均勻致密，薄壁細(xì)胞成熟均勻，密度相對較大，便于制備孔徑可控竹炭。

步驟(1)所述的干燥處理為自然放置干燥或用鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行烘干，通過干燥處理控制竹材含水量<20％，能夠有效防止竹材在炭化過程中開裂。

步驟(3)所述的熱解炭化處理的條件為：高溫爐以3～40℃/min的升溫速率，升溫至400～1500℃，恒溫炭化1～8h。

步驟(4)所述的孔結(jié)構(gòu)修飾處理的條件為：將研磨后的產(chǎn)物浸沒在去離子水中，并在10～80kHz頻率的超聲中處理5～60min，然后置于100～110℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干即可。

步驟(4)所述的孔結(jié)構(gòu)修飾處理能夠打開產(chǎn)物內(nèi)部被堵塞的微孔，增大微孔的比表面積，并能有效去除孔內(nèi)表面上殘留的揮發(fā)物，從而進(jìn)一步提高竹炭的吸附能力。