[發明專利]一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410833418.0
• 申請日: 2014-12-27
• 公開（公告）號: CN104529412A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 金漢;李永鋒;史忠旗;喬冠軍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/626
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于陶瓷材料技術領域，具體涉及一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法。

背景技術

常見的含納米氮化硼的復相陶瓷的制備通常分為直接燒結法與間接燒結法。直接燒結法如CN104072146A公開之專利，首先將納米氮化硼按一定比例加入到其它陶瓷粉體中，其次經過球磨、干燥，最后通過熱壓燒結而成，其工藝簡單成本低廉，但納米粉體在初始混料過程中容易發生團聚，從而影響最終燒結所得陶瓷材料的性能。間接燒結法如CN103172050A公開之專利，首先將陶瓷顆粒浸入到硼酸、尿素溶液中，經過一定處理得到表面包覆有氮化硼的陶瓷前驅體，然后再在高溫下燒結得到納米氮化硼復相陶瓷，其綜合性能良好，納米氮化硼分布均勻，但其對設備要求高，工藝復雜。

發明內容

為了克服上述現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法，該方法操作簡單，對設備要求低，經該方法制得的復相陶瓷材料的致密度、彎曲強度及斷裂韌性良好。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法，包括：

將六方氮化硼粉體在400～800℃下進行氧化處理，將氧化處理后的六方氮化硼粉體與二氧化硅粉體混合，經球磨攪拌、造粒、壓片、排膠后，在氣氛爐中于1500～1600℃進行燒結，經冷卻制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料。

本發明的納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

1)按1:5～8的質量比，取六方氮化硼粉體和二氧化硅粉體，先將六方氮化硼粉體在400～800℃下氧化處理3～7d，然后將氧化處理后的六方氮化硼粉體與二氧化硅粉體混合，得混合粉體；

2)將混合粉體進行濕法球磨，球磨得到的漿料烘干、粉碎、過篩；

3)向過篩得到的粉料中加入粉料質量5％～10％的聚乙烯醇水溶液，研磨造粒，制得造粒料，將造粒料壓制成坯體；

4)將坯體在400～600℃下排膠12～24h；

5)將排膠處理后的坯體在氮氣氣氛下，以5～15℃/min的速率升溫至1500～1600℃，保溫1～3h后，冷卻，制得納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料。

所述六方氮化硼粉體的粒徑為5～10μm。

步驟2)所述的濕法球磨是將混合粉體裝入球磨罐中，按照1:3的料球比向球磨罐中加入瑪瑙球，然后加入占球磨罐體積2/3的酒精，在滾筒球磨機上以120～150r/min的轉速下濕磨12～18h。

所述聚乙烯醇水溶液的質量分數為8～10％。

所述步驟3)是將造粒料在等靜壓機中以100MPa的壓力壓制成坯體。

步驟4)所述的排膠是將坯體置于馬弗爐中進行。

所述步驟5)是將排膠處理后的坯體置于石墨模具中進行升溫燒結。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明的納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法，對六方氮化硼粉體進行氧化處理，使得原始氮化硼粉體(BN)表面被引入大量的含氧缺陷(BxNyO)。在接下來的高溫燒結過程中，經過處理的六方氮化硼粉體(BxNyO)在與易與SiO₂反應生成硼硅玻璃相(液相)，且隨著溫度的進一步增高，液相的粘度也隨之減小，最終在毛細管力的作用下，這部分液相完全滲入到六方氮化硼的片層狀結構中并與之產生剪切力。在剪切力的作用下，大尺寸的氮化硼顆粒(微米級)于是逐步被剝離碎化成了小尺寸的氮化硼顆粒(納米級)。由于氮化硼粉體是在高溫燒結過程中原位破碎，因此其顆粒分散均勻，無大規模團聚現象，故最終燒結所得復相陶瓷的各方面性能(致密度、彎曲強度、斷裂韌性等)都較為優良。本發明方法操作流程簡單，對設備要求低，適合工業化大規模生產。

附圖說明

圖1為未經處理的六方氮化硼粉體的初始微觀形貌圖；

圖2為未經處理的氮化硼粉體燒結制備所得復相陶瓷微觀形貌圖；

圖3為本發明方法制備得到的納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的微觀形貌圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細說明，所述是對本發明的解釋而不是限定。

實施例1

一種納米級六方氮化硼/二氧化硅復相陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：