[發(fā)明專利]一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環(huán)過濾的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410833326.2
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104530409A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 寧忠培;任春華;李勇;戴志謙;蔣英;熊斌;林朝陽;蔣弟勇
• 申請（專利權）人: 四川瀘天化股份有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 何淵

技術領域

本發(fā)明涉及聚酯多元醇合成領域，具體涉及一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環(huán)過濾的方法。

背景技術

己二酸聚酯多元醇由己二酸、低分子多元醇和催化劑等原材料在一定的工藝條件下合成而得，它是制取聚氨酯材料的重要原材料之一。該產品具有優(yōu)異的耐熱性和耐久性，良好耐油和耐肥皂水抽出性，較好的低溫使用性。還具有良好的生物降解性能，是比較有發(fā)展前景的工業(yè)級環(huán)保材料之一。廣泛應用于耐油、耐高溫特殊制品，如耐油膠管、耐高溫、高濕非遷移電纜料,耐高溫線材的包復層、絕緣料等；接觸涂料層、橡膠、聚苯乙烯、ABS和有機溶劑緊密的制品,如：電器電線、冰箱密封條、管、器材等；在抗污染制品方面用于地板材料、耐油手套及膠靴；接觸食品方面可用于包裝薄膜、飲料軟管、瓶蓋墊片等；作為沖擊改性劑用于硬質PVC配方中，起到改善PVC樹脂脆性，增韌的效果；還可用作潤滑油的基礎油。

在合成己二酸聚酯多元醇的過程中，由于采用有固體催化劑等，在初始酯化反應中一直有固體物存在，如果不將固體物除去，那么在后期的高溫聚合過程中如果工藝條件沒有控制好很容易發(fā)生氧化變色現象，產生其他不需要的副產物，嚴重影響產品的外觀質量和內在質量，造成產品因為不合格而不能得到應用。基于此，我們考慮采用循環(huán)過濾方法來改進產品質量。本發(fā)明所述的循環(huán)過濾方法，將大大減少反應混合物中的固體物，使后階段的高溫聚合反應工藝條件將更易于控制，對提高聚酯多元醇產品質量具有重要意義。有關這方面的文獻尚未見公開報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的技術先進性在于提供一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環(huán)過濾的方法，大大減少反應混合物中的固體物，便于后階段的高溫聚合反應工藝條件控制，對提高聚酯多元醇產品質量具有重要意義。

本發(fā)明解決上述問題所采取的技術方案是：一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環(huán)過濾的方法包括如下步驟：

（1）在己二酸聚酯多元醇生產過程中，待高真空脫醇工序完成后，停導熱油加熱，開導熱油冷卻器冷卻水，緩慢打開導熱油冷卻器導熱油進出口閥，用導熱油對反應釜進行冷卻，將反應釜物料溫度降到95～105℃；

（2）將反應釜攪拌器轉速降到5～15Hz；

（3）關水環(huán)真空泵進口閥，停水環(huán)真空泵，開反應釜上部氮氣閥破真空，將真空表壓上的真空度降為零；

（4）開啟反應釜釜底到濾油機進口全部閥門、以及濾油機出口到反應釜上部的閥門；

（5）啟動濾油機循環(huán)過濾反應釜內物料，調節(jié)濾油機的工作壓力在0.05～0.3MPa，循環(huán)過濾時間為1.5～3.5小時；

（6）在循環(huán)過濾時間內，當反應釜物料溫度降到70～80℃時，取樣測試過濾物酸值及其透明度；

（7）酸值測試：電子天平稱重，按照GB/T?9104-2008標準測定其酸值mgKOH/g，按照GB/T?5525-2008標準測定其透明性；

（8）當酸值在90～110?mgKOH/g范圍內、透明性為透明或微濁時，表明反應釜物料全部過濾完成；

（9）當過濾物料取樣測試達到上述指標后，關導熱油冷卻器冷卻水，開副線閥，關導熱油冷卻器導熱油進出口閥，停止冷卻；

（10）停濾油機，關閉反應釜釜底到濾油機進口閥門、以及濾油機出口到反應釜上閥門，此時循環(huán)過濾工序結束，反應釜中物料將進入下一步工序即升溫聚合反應工序繼續(xù)反應。

步驟（1）所述的溫度可以是下述任一范圍：95～105℃；96～104℃；97～103℃；98～102℃；99～101℃。

步驟（1）所述的反應釜攪拌器轉速可以是下述任一范圍：5～15Hz；6～14Hz；7～13Hz；8～12Hz；9～11Hz。

步驟（5）所述的濾油機的工作壓力可以是下述任一范圍：0.05～0.30MPa；0.06～0.29MPa；0.07～0.28MPa；0.08～0.27MPa；0.09～0.26MPa；0.10～0.25MPa；0.11～0.24MPa；0.12～0.23MPa；0.13～0.22MPa；0.14～0.21MPa；

0.15～0.20MPa；0.16～0.19MPa；0.17～0.18MPa。

步驟（5）中所述反應時間范圍可以是下述任一范圍：1.5～3.5小時；1.6～3.4小時；1.7～3.3小時；1.8～3.2小時；1.9～3.1小時；2.0～3.0小時；2.1～2.9小時；2.2～2.8小時；2.3～2.7小時；2.4～2.6小時。