[發明專利]一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法

有效

• 申請號: 201410833326.2
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104530409A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 寧忠培;任春華;李勇;戴志謙;蔣英;熊斌;林朝陽;蔣弟勇
• 申請（專利權）人: 四川瀘天化股份有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司 51126
• 代理人: 何淵

1.一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

（1）在己二酸聚酯多元醇生產過程中，待高真空脫醇工序完成后，停導熱油加熱，開導熱油冷卻器冷卻水，緩慢打開導熱油冷卻器導熱油進出口閥，用導熱油對反應釜進行冷卻，將反應釜物料溫度降到95～105℃；

（2）將反應釜攪拌器轉速降到5～15Hz；

（3）關水環真空泵進口閥，停水環真空泵，開反應釜上部氮氣閥破真空，將真空表壓上的真空度降為零；

（4）開啟反應釜釜底到濾油機進口全部閥門、以及濾油機出口到反應釜上部的閥門；

（5）啟動濾油機循環過濾反應釜內物料，調節濾油機的工作壓力在0.05～0.3MPa，循環過濾時間為1.5～3.5小時；

（6）在循環過濾時間內，當反應釜物料溫度降到70～80℃時，取樣測試過濾物酸值及其透明度；

（7）酸值測試：電子天平稱重，按照GB/T?9104-2008標準測定其酸值mgKOH/g，按照GB/T?5525-2008標準測定其透明性；

（8）當酸值在90～110?mgKOH/g范圍內、透明性為透明或微濁時，表明反應釜物料全部過濾完成；

（9）當過濾物料取樣測試達到上述指標后，關導熱油冷卻器冷卻水，開副線閥，關導熱油冷卻器導熱油進出口閥，停止冷卻；

（10）停濾油機，關閉反應釜釜底到濾油機進口閥門、以及濾油機出口到反應釜上閥門，此時循環過濾工序結束，反應釜中物料將進入下一步工序即升溫聚合反應工序繼續反應。

2.根據權利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于，步驟（1）所述的溫度可以是下述任一范圍：95～105℃；96～104℃；97～103℃；98～102℃；99～101℃。

3.根據權利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于，步驟（1）所述的反應釜攪拌器轉速可以是下述任一范圍：5～15Hz；6～14Hz；7～13Hz；8～12Hz；9～11Hz。

4.根據權利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于，步驟（5）所述的濾油機的工作壓力可以是下述任一范圍：0.05～0.30MPa；0.06～0.29MPa；0.07～0.28MPa；0.08～0.27MPa；0.09～0.26MPa；0.10～0.25MPa；0.11～0.24MPa；0.12～0.23MPa；0.13～0.22MPa；0.14～0.21MPa；0.15～0.20MPa；0.16～0.19MPa；0.17～0.18MPa。

5.根據權利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于，步驟（5）中所述反應時間可以是下述任一范圍：1.5～3.5小時；1.6～3.4小時；1.7～3.3小時；1.8～3.2小時；1.9～3.1小時；2.0～3.0小時；2.1～2.9小時；2.2～2.8小時；2.3～2.7小時；2.4～2.6小時。

6.根據權利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于，步驟（6）中所述的溫度可以是下述任一范圍：70～80℃；71～79℃；72～78℃；73～77℃；74～76℃。

7.根據權利要求1所述的一種己二酸聚酯多元醇生產過程中循環過濾的方法，其特征在于，步驟（8）中所述的酸值可以是下述任一范圍為：90～110?mgKOH/g；91～109?mgKOH/g；92～108?mgKOH/g；93～107?mgKOH/g；94～106?mgKOH/g；95～105?mgKOH/g；96～104?mgKOH/g；97～103?mgKOH/g；98～102?mgKOH/g；99～101?mgKOH/g。