[發明專利]荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法

有效

• 申請號: 201410833028.3
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104529975A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 羅楊合;何星存;李行任;陳振林;莫海蘭
• 申請（專利權）人: 賀州學院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 張新球

技術領域

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種6-甲基木犀草素的提取分離方法，特別是涉及一種從荸薺皮提中提取分離6-甲基木犀草素的方法。

背景技術

6-甲基木犀草素(6-Methylluteolin)，黃色晶體，化學名為6-甲基-5,7,3′,4′-四羥基黃酮，為木犀草素的C-甲基化衍生物。該類黃酮化合物具有多種藥理活性，如抗氧化、抗菌、抗腫瘤等。6-甲基木犀草素結構獨特，自然界分布少，相關文獻并不多，人們通常通過合成獲得。目前沒有發現有關6-甲基木犀草素的提取分離技術介紹。

荸薺(Eleocharis?tuberosa)，又稱馬蹄，屬莎草科多年生淺水草本植物荸薺的地下球莖，我國大部分地區都有栽培。其中，廣西荸薺產量占全國70％，賀州荸薺產量占廣西70％。據文獻報道，荸薺有抗菌、抗腫瘤、防治呼吸道疾病、利腸通便和利尿排淋等作用；臨床上可用于治療咽喉疼痛、痰熱咳嗽、熱病煩渴、小便不利、痢疾等癥。研究表明，荸薺的活性物質主要富集在果皮和果肉之間。在荸薺加工過程中，被丟棄的荸薺皮質量約占新鮮荸薺質量的25％，資源非常豐富。我們在研究中發現荸薺皮中含有6-甲基木犀草素，但目前未見從荸薺皮中提取分離該化合物的文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于：提出一種荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法。

6-甲基木犀草素，其化學結構式如下：

本發明的荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法，應用常規提取法和MCI、聚酰胺及凝膠色譜技術從荸薺皮中提取分離6-甲基木犀草素，具體步驟如下：

(1)將新鮮的荸薺皮風干，粉碎，備用；以重量計，稱取荸薺皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入4-10份70％體積百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，過濾，合并濾液，減壓濃縮至膏狀，獲得提取物。

(2)以重量計，將提取物1份分散在5份水中制成懸濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物。

(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物質量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發至干，裝柱，連接MCI柱進行中壓分離，以40-100％體積百分比的甲醇水溶液為流動相梯度洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并流動相濃度為70-90％體積百分比的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品A。

(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍質量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發至干，轉入聚酰胺色譜柱進行分離，用體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有6-甲基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品B。

(5)以重量計，將粗品B1份溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇體積的水制成懸濁液，用Sephadex?LH-20凝膠色譜柱純化，用甲醇洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有6-甲基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品C。

(6)將所得粗品C經甲醇或乙醇重結晶，干燥，獲得含量達95％以上的6-甲基木犀草素產品。

所述步驟(3)中的所述的MCI柱規格為70×460mm，填充材料為MCI-gel?CHP-20P，柱色譜條件為：柱壓為80Psi，流動相流速為50mL/min，檢測波長為245nm；所述的流動相為40-100％體積百分比的甲醇水溶液。

所述步驟(4)中所述的聚酰胺，規格為200-300目；所用洗脫液為體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液。

本發明與現有技術相比其有益效果是：設計科學合理，開辟了從天然植物中提取分離6-甲基木犀草素的新途徑，分離效果好，產品純度高，使一貫被視為廢棄物的荸薺皮變廢為寶，所選用的層析材料MCI、聚酰胺和凝膠均可反復使用，原料易得，資源豐富，生產成本低，可進行規模化生產，滿足醫藥工業需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的實施方式不限于此。

本發明的荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法，應用常規提取法和MCI、聚酰胺及凝膠色譜技術從荸薺皮中提取分離6-甲基木犀草素，具體步驟如下：

(1)將新鮮的荸薺皮風干，粉碎，備用。稱取一定質量(g)的荸薺皮粉末加入提取罐中，再加入4-10倍體積(mL)的70％體積百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，過濾，合并濾液，減壓濃縮至膏狀，獲得提取物。

(2)將提取物(g)分散在5倍體積(mL)的水中制成懸濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物。