[發(fā)明專利]荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410833028.3
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104529975A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 羅楊合;何星存;李行任;陳振林;莫海蘭
• 申請（專利權）人: 賀州學院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 張新球

1.一種荸薺皮提取6-甲基木犀草素的方法，其具體步驟如下：

(1)將新鮮的荸薺皮風干，粉碎，備用；以重量計，稱取荸薺皮粉末1份，加入提取罐中，每次加入4-10份70％體積百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次，過濾，合并濾液，減壓濃縮至膏狀，獲得提取物。

(2)以重量計，將提取物1份分散在5份水中制成懸濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物。

(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物質量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發(fā)至干，裝柱，連接MCI柱進行中壓分離，以40-100％體積百分比的甲醇水溶液為流動相梯度洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并流動相濃度為70-90％體積百分比的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品A。

(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍質量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發(fā)至干，轉入聚酰胺色譜柱進行分離，用體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有6-甲基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品B。

(5)以重量計，將粗品B1份溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇體積的水制成懸濁液，用Sephadex?LH-20凝膠色譜柱純化，用甲醇洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有6-甲基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品C。

(6)將所得粗品C經甲醇或乙醇重結晶，干燥，獲得含量達95％以上的6-甲基木犀草素產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的所述的MCI柱規(guī)格為70×460mm，填充材料為MCI-gel?CHP-20P，柱色譜條件為：柱壓為80Psi，流動相流速為50mL/min，檢測波長為245nm；所述的流動相為40-100％體積百分比的甲醇水溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中所述的聚酰胺，規(guī)格為200-300目；所用洗脫液為體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液。