[發明專利]一種食用油中多環芳烴的檢測方法

在審

• 申請號: 201410832327.5
• 申請日: 2014-12-29
• 公開（公告）號: CN104569193A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 宮明杰;陳軍;高洪良;時紅;付建
• 申請（專利權）人: 山東龍大糧油有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

技術領域

本發明屬于食品安全檢測技術領域，涉及一種同時提取、制備和檢測食用油中多環芳烴的檢測方法。

背景技術

??多環芳烴(Polycyclic?Aromatic?Hydrocarbons，縮寫PAHs)?又稱多環性芳香化合物或多環芳香族碳氫化合物。是芳香族碳氫化合物的一種特例。由不包含雜環或取代基的芳香環所組成。是煤、石油、木材、煙草等有機物不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物，是重要的環境和食品污染物。廣泛分布于我們生活中的各個方面。目前已發現200多種PAHs,具有致癌作用的多為重質PAHs。國際癌研究中心(IARC)列出的94種致癌的化合物，其中15種屬于多環芳烴。

??按致癌程度：?“1類”確定致癌物；“2A類”極有可能對人類致癌物；“2B類”可能對人類致癌物；“3類”不確定是否對人類致癌物；“--類”可能對人體不致癌。

??苯環數量：重質多環芳烴(HPAH)所含苯環＞4，輕質多環芳烴(LPAH)所含苯環≤4，具體見表1:

表1

??目前歐盟REACH法規已經限制使用橡膠制品中的8種多環芳香烴；德國消費品安全認證規定產品中的16種多環芳香烴必須經過檢測且含量符合限量要求；美國環境保護署則將16種多環芳烴作為優先監控的污染物，各國普遍關注多環芳烴的污染及危害，制定比較嚴苛的法律法規加以限制。

??相關法規限量要求：

1）?國標：《GB2716-2005食用植物油衛生標準》中規定苯并(a)芘含量≤10μg/kg。

??2）?德國油脂科學學會：油脂中重質PAHs的推薦控制值為5μg/kg，油脂中PAHs總量推薦控制值為25μg/kg。

??3）?西班牙和意大利限定8種多環芳烴：苯并[a]蒽、苯并[e]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a.h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘總量不得超過5μg/kg。其中每種含量都要低于2μg/kg。

??4）?歐盟：歐盟委員會在REACH法規中，對于油脂類?(不含可可脂)直接用于人類食用或作為食物的一個成分的，限量要求為：苯并[a]芘不得高于2μg/kg；苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、屈的總和不得高于10μg/kg。

現行檢測方法比如GB/T?23213-2008方法、采用GPC凈化脫脂，操作繁瑣、試劑使用量大；GB/T?24893-2010方法配制多種溶液，凈化步驟繁瑣；而其他文獻方法也普遍存在脫脂不足，靈敏度低等問題，迫切需要一個簡單、快速、凈化效果好、靈敏度高的測定方法。

發明內容

??本發明的目的在于改進已有技術的不足而提供一種提取、快速檢測食用油中多環芳烴的檢測方法，解決現有技術回收率低，脫脂不徹底，凈化效果差、操作繁瑣的問題。

??本發明的目的是這樣實現的，一種食用油中多環芳烴的檢測方法，其特點是該方法步驟如下：

??1）稱樣：稱取0.5-2.5克的樣品食用油于離心管中；

??2）提取：采用乙腈、丙酮混合溶劑，乙腈與丙酮的體積比為7：3，渦旋混勻食用油樣品和混合溶劑；

??3）離心：4000rpm離心3-5min，溫度控制在15-20℃，移取上清液，重復提取、離心步驟2-4次，合并得到提取液；

??4）皂化：向合并后的提取液中加入堿液，充分振搖，對溶解其中的油脂進行皂化；

??5）第二次離心：4000rpm離心3-5min后，移取上清液于另一茄形瓶中；

6）濃縮：將所得上清液減壓旋蒸濃縮至3-5ml，得到濃縮液；

??7）凈化：將所得的濃縮液過預先淋洗過的凈化柱，并收集流出液，所用凈化柱是?C18和硅酸鎂復合柱，上層為C18填料，下層為硅酸鎂填料；

??8）第二次濃縮：將所得收集液于≤40℃水浴高純氮氣吹至50μL；

??9）定容：向濃縮后的殘渣中加入0.5ml乙腈、異丙醇混合溶液，乙腈與異丙醇的體積比為9：1，充分混勻后，將溶液過0.45μm針筒式濾膜于進樣瓶中待檢；

??10）檢測?：采用氣相色譜質譜聯用(GC/MS)檢測步驟9)所得到的樣液。

為了進一步實現本發明的目的，可以是所述步驟4）中所用堿液為30%的NaOH水溶液或30%的KOH水溶液。