[發明專利]一種食用油中多環芳烴的檢測方法在審
| 申請號： | 201410832327.5 | 申請日： | 2014-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN104569193A | 公開（公告）日： | 2015-04-29 |
| 發明（設計）人： | 宮明杰;陳軍;高洪良;時紅;付建 | 申請（專利權）人： | 山東龍大糧油有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225 | 代理人： | 梁翠榮 |
| 地址： | 265231 山東省煙臺市萊*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 食用油 中多環 芳烴 檢測 方法 | ||
1.一種食用油中多環芳烴的檢測方法，其特征是該方法步驟如下：
1）稱樣：稱取0.5-2.5克的樣品食用油于離心管中；?
2）提取：采用乙腈、丙酮混合溶劑，乙腈與丙酮的體積比為7：3，渦旋混勻食用油樣品和混合溶劑；
3）離心：4000rpm，離心3-5min，溫度控制在15-20℃，移取上清液，重復提取、離心步驟2-4次，合并得到提取液；
4）皂化：向合并后的提取液中加入堿液，充分振搖，對溶解其中的油脂進行皂化；
5）第二次離心：4000rpm離心3-5min后，移取上清液于另一茄形瓶中；
6）濃縮：將所得上清液減壓旋蒸濃縮至3-5ml，得到濃縮液；
7）凈化：將所得的濃縮液過預先淋洗過的凈化柱，并收集流出液，所用凈化柱是?C18和硅酸鎂復合柱，上層為C18填料，下層為硅酸鎂填料；
8）第二次濃縮：將所得收集液于≤40℃水浴高純氮氣吹至50μL；?
9）定容：向濃縮后的殘渣中加入0.5ml乙腈、異丙醇混合溶液，乙腈與異丙醇的體積比為9：1，充分混勻后，將溶液過0.45μm針筒式濾膜于進樣瓶中待檢；
10）檢測?：采用氣相色譜質譜聯用(GC/MS)檢測步驟9)所得到的樣液。
2.根據權利要求1所述的一種食用油中多環芳烴的檢測方法，其特征是所述步驟4）中所用堿液為30%的NaOH水溶液或30%的KOH水溶液。
3.根據權利要求1所述的一種食用油中多環芳烴的檢測方法，其特征是所述步驟4）的皂化是：向合并的提取液中加入堿液，于40℃溫度條件振搖30min，對溶解其中的油脂進行皂化。
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