[發(fā)明專利]二氧化釷中稀土元素含量的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410829954.3 | 申請日： | 2014-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN105784683A | 公開（公告）日： | 2016-07-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳艷宏;馮海寧 | 申請（專利權(quán)）人： | 中核北方核燃料元件有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/73 | 分類號： | G01N21/73;G01N1/28 |
| 代理公司： | 核工業(yè)專利中心 11007 | 代理人： | 呂巖甲 |
| 地址： | 014035 內(nèi)蒙古*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化 稀土元素 含量 測定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及建立新的化學檢測方法，具體涉及到采用等離子體發(fā)射光譜法 測定二氧化釷粉末及芯塊15種稀土元素含量的方法。
背景技術(shù)
核能發(fā)電目前是以鈾燃料為主要原料，但鈾含量高的礦藏正在急劇減少， 能取代鈾的核燃料之一是釷燃料。二氧化釷中雜質(zhì)元素的含量的高低，直接影 響到其作為核燃料在使用過程中元件的性能，甚至影響到核反應(yīng)堆的安全運行。 國內(nèi)外關(guān)于二氧化釷中稀土元素的測定方法的研究成果未見公開報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是根據(jù)檢測工作的需要，立足于實驗室現(xiàn)有儀器設(shè)備，建立 等離子體發(fā)射光譜法測定二氧化釷粉末及芯塊15種稀土元素含量的檢測方法， 滿足科研、生產(chǎn)檢測的需求。
為達到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：
一種二氧化釷粉末及芯塊中15種稀土元素含量的測定方法，樣品溶解：二 氧化釷溶解時加入0.2％～0.5％的氫氟酸溶液并且控制在0.1mL以內(nèi)；釷與稀土 元素的分離：采用在3mol/L的硝酸介質(zhì)下用，四氯化碳：磷酸三丁脂＝1：1萃 取劑萃取三次進行釷與稀土元素的分離；進行樣品的測定。
所述樣品溶解步驟如下：準確稱取0.2～0.8g試樣于聚四氟乙烯燒杯中， 加入20～50mL硝酸于電熱板上加熱；蒸至少量加入0.2％～0.5％氫氟酸溶液 0.05～1.0mL，溶液清亮后蒸至近干；加入3mol/L硝酸溶液5mL，加入0.2～ 0.5ml過氧化氫，蒸至溶液清亮后冷卻。
所述釷與稀土元素的分離步驟如下：分三次洗滌燒杯轉(zhuǎn)移至加有20～40mL 萃取劑，四氯化碳：磷酸三丁脂＝1：1的60mL石英分液漏斗中，震蕩靜置3min～ 5min分層后棄去有機相，將水相轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL硝酸于電熱 板上加熱蒸至近干，重復進行萃取操作兩次，將水相轉(zhuǎn)入容量瓶中，用3mol/L 硝酸溶液定容待測。
所述樣品的測定的步驟如下：按表1選擇各分析元素的分析線，按表2設(shè) 置儀器工作條件，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上分別測定混合標準溶液、 空白溶液和試樣溶液測定各待測元素的質(zhì)量分數(shù)；
表1元素的分析線
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- 專利分類
G01N 借助于測定材料的化學或物理性質(zhì)來測試或分析材料
G01N21-00 利用光學手段，即利用紅外光、可見光或紫外光來測試或分析材料
G01N21-01 .便于進行光學測試的裝置或儀器
G01N21-17 .入射光根據(jù)所測試的材料性質(zhì)而改變的系統(tǒng)
G01N21-62 .所測試的材料在其中被激發(fā)，因之引起材料發(fā)光或入射光的波長發(fā)生變化的系統(tǒng)
G01N21-75 .材料在其中經(jīng)受化學反應(yīng)的系統(tǒng)，測試反應(yīng)的進行或結(jié)果
G01N21-84 .專用于特殊應(yīng)用的系統(tǒng)
