[發明專利]二氧化釷中稀土元素含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410829954.3
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN105784683A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 陳艷宏;馮海寧
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

1.一種二氧化釷中稀土元素含量的測定方法，其特征在于：樣品溶解：二 氧化釷溶解時加入0.2％～0.5％的氫氟酸溶液并且控制在0.1mL以內；釷與稀土 元素的分離：采用在3mol/L的硝酸介質下用，四氯化碳：磷酸三丁脂＝1：1萃 取劑萃取三次進行釷與稀土元素的分離；進行樣品的測定。

2.根據權利要求1所述的二氧化釷中稀土元素含量的測定方法，其特征 在于：所述樣品溶解步驟如下：準確稱取0.2～0.8g試樣于聚四氟乙烯燒杯中， 加入20～50mL硝酸于電熱板上加熱；蒸至少量加入0.2％～0.5％氫氟酸溶液 0.05～1.0mL，溶液清亮后蒸至近干；加入3mol/L硝酸溶液5mL，加入0.2～ 0.5ml過氧化氫，蒸至溶液清亮后冷卻。

3.根據權利要求1所述的二氧化釷中稀土元素含量的測定方法，其特征在 于：所述釷與稀土元素的分離步驟如下：分三次洗滌燒杯轉移至加有20～40mL 萃取劑，四氯化碳：磷酸三丁脂＝1：1的60mL石英分液漏斗中，震蕩靜置3min～ 5min分層后棄去有機相，將水相轉入聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL硝酸于電熱 板上加熱蒸至近干，重復進行萃取操作兩次，將水相轉入容量瓶中，用3mol/L 硝酸溶液定容待測。

4.根據權利要求1所述的二氧化釷中稀土元素含量的測定方法，其特征 在于：所述樣品的測定的步驟如下：按表1選擇各分析元素的分析線，按表2 設置儀器工作條件，在電感耦合等離子體發射光譜儀上分別測定混合標準溶 液、空白溶液和試樣溶液測定各待測元素的質量分數；

表1元素的分析線

元素 分析線nm 元素 分析線nm 元素 分析線nm La 384.902 Eu 381.967 Tm 369.476 Ce 328.877 Gd 364.619 Yb 328.937 Pr 390.844 Dy 371.008 Lu 261.546 Nd 384.824 Ho 345.600 Tb 350.917 Sm 369.400 Er 369.265 Y 371.029

表2儀器工作條件

項目 要求 項目 要求 RF發生器功率 1100～1300W 載氣流量 0.80～0.85L/min 等離子氣流量 14～16L/min 進樣速度 1.2～1.8mL/min 輔助氣流量 0.2～0.3L/min 觀測方式 水平觀測

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