[發明專利]一種甾體乙基羥化物的分離純化方法有效
| 申請號： | 201410829381.4 | 申請日： | 2014-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN104496872B | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發明（設計）人： | 金漢斌;孫新宇;羅敏;曹青青;潘立;魏建 | 申請（專利權）人： | 華潤紫竹藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C401/00 | 分類號： | C07C401/00;C07C49/753;C07C45/78 |
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| 地址： | 100024 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 羥化物 分離 純化 方法 | ||
1.13β-乙基-3-甲氧基-8，14-開鏈-1，3，5(10)，9(11)-雌四烯-17β-醇-14-酮的分離純化方法，包括如下步驟：
1)發酵液提取濃縮
經過生物轉化的發酵液經離心獲得菌體，采用含有C1-C6的醇或酮的有機溶媒提取獲得提取液，提取液經過減壓濃縮得到濃縮液，有機溶媒濃縮后體積與發酵液中所含13β-乙基-3-甲氧基-8，14-開鏈-1，3，5(10)，9(11)-雌四烯-17β-醇-14-酮的重量比為0.6∶1-10∶1；
2)濃縮液水析
在加熱攪拌狀態下，往濃縮液中加入水，得到顆粒狀水析粗品；
3)粗品全溶析晶
向粗品中加入與粗品的體積重量比為0.4∶1-10∶1的C1-C6的醇、酯或酮的有機溶媒，加熱攪拌至粗品完全溶解，向溶液中加脂肪或環狀脂肪碳氫化合物溶劑，同時攪拌冰浴析晶保溫0.5小時，過濾后烘干即可得到精制品，所述體積重量比，體積單位為ml，重量單位為g。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征為：步驟1)中的C1-C6的醇或酮的有機溶媒中的醇為甲醇、乙醇或丙醇，酮為丙酮或丁酮。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征為：步驟1)中的有機溶媒濃縮后體積與發酵液中所含13β-乙基-3-甲氧基-8，14-開鏈-1，3，5(10)，9(11)-雌四烯-17β-醇-14-酮的重量比為0.6-5∶1。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征為：步驟3)中的C1-C6的醇、酯或酮的有機溶媒中的醇為甲醇、乙醇或丙醇，酯為乙酸乙酯或乙酸丁酯，酮為丙酮或丁酮。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征為：步驟3)中的脂肪或環狀脂肪碳氫化合物溶劑為正己烷、環己烷或甲基環己烷。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征為步驟3)中的有機溶媒加入體積與粗品的體積重量比為0.4-5∶1。
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