[發明專利]一種三維碳納米管/石墨烯雜化材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410828106.0
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104591117A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 俞科靜;錢坤;郟余晨;吳俊青;曹海建;盧雪峰;孫潔
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/04;B82Y30/00
• 代理公司: 無錫華源專利事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 馮智文

1.一種三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于具體制備方法如下：

(1)采用濃硫酸和濃硝酸分別對碳納米管和石墨烯微片進行處理；

(2)以偶氮二異丁腈作為引發劑，以丙烯酰氯為單體，采用原子轉移自由基聚合制備得到聚丙烯酰氯的淺黃色溶液；

(3)將步驟(1)制得的羥基化碳納米管50-100mg和羥基化石墨烯微片50-100mg置于充有氮氣的250mL三口燒瓶中，向其中加入100-200mL的1,4-二氧六環，常溫攪拌分散1小時，得到均勻分散的混合溶液；

再將步驟(2)制得的淺黃色的聚丙烯酰氯溶液逐滴滴入上述混合溶液中，在80℃下恒溫攪拌反應48小時，并加入三乙胺中和至pH＝7；

反應結束后，減壓蒸餾，并用無水四氫呋喃多次洗滌、過濾、烘干，得到黑色碳納米管/石墨烯雜化材料。

2.根據權利要求1所述的三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于所述步驟(1)中處理方法為：

①將100-1000mg碳納米管和10-60mL濃硫酸置于250mL三口燒瓶中，攪拌溶解5-6小時；

②再加入10-60mL濃硝酸，攪拌溶解0.5-1小時，其中濃硫酸與濃硝酸體積比為1:1-3:1；

③將三口燒瓶移入140℃的恒溫油浴中，回流一小時；反應結束后，用去離子水稀釋沉淀，過濾、洗滌、烘干，制得羥基化碳納米管；選用相同的反應條件，得到羥基化的石墨烯微片。

3.根據權利要求1所述的三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于所述步驟(2)中聚丙烯酰氯的制備方法為：稱取1.64-3.28mg偶氮二異丁腈和6-10mL的無水1,4二氧六環溶液，置于已干燥的充有氮氣的100mL單口圓底燒瓶中，攪拌溶解；向其中加入2mL丙烯酰氯，在N₂保護下，60℃攪拌48小時，得到淺黃色的聚丙烯酰氯溶液。

4.根據權利要求3所述的三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于所述偶氮二異丁氰與丙烯酰氯的摩爾比為0.5-1:100。

5.根據權利要求1所述的三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于所述步驟(3)中羥基化碳納米管與羥基化石墨烯片的質量比為1:2-2:1。

6.根據權利要求1所述的三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于所述步驟(3)中1,4-二氧六環的用量使體系的質量濃度為1-2mg/mL。

7.根據權利要求1所述的三維碳納米管/石墨烯雜化材料，其特征在于所述步驟(2)中丙烯酰氯的加入量為步驟(3)中總碳納米材料用量的1-2phr。