[發明專利]啶酰菌胺中間體 2-(4-氯苯基) 苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410828097.5
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104529794A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 宮薇薇;韋能春;戴榮華;曹同波;王宗;李洪俠
• 申請（專利權）人: 京博農化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;楊婷

1.一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：以鄰氯硝基苯、對氯苯硼酸為原料，至少包括Suzuki偶聯反應、催化加氫及后處理過程。

2.根據權利要求1所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：其具體步驟為：

(1)Suzuki偶聯反應

向C2～C5的一元醇或甲酰胺類溶劑中先加入堿性試劑，然后加入鄰氯硝基苯和對氯苯硼酸，攪拌溶解后再向其中加入KI以及Pd類催化劑，氮氣或惰性氣體保護下，75-110℃反應3-5h，降溫至40-50℃，過濾；

(2)催化加氫

氮氣或惰性氣體保護下，將步驟(1)所得濾液中加入Pd類催化劑并直接通入氫氣，25-30℃反應3-5h；

(3)后處理過程

步驟(2)反應完畢后，85-105℃濃縮，降溫得到產品。

3.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：所述Suzuki偶聯反應的溶劑選自乙醇或異丁醇或叔丁醇或異戊醇或DMF或其混合物；其中溶劑體積與鄰氯硝基苯的質量比為3-7：1。

4.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：所述Suzuki偶聯反應的堿性試劑選自氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或醋酸鉀或叔丁醇鉀或其混合物，其中堿性試劑與鄰氯硝基苯的摩爾比為1-1.5：1。

5.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：所述的Suzuki偶聯反應中KI用量是鄰氯硝基苯質量的0.001-0.003％。

6.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：所述Suzuki偶聯反應中Pd類催化劑選自Pd(PPh3)4或PdCl2或Pd/C或Pd/分子篩；其用量是鄰氯硝基苯質量的0.005-0.1％。

7.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：鄰氯硝基苯與對氯苯硼酸的摩爾比為1：1～1.2。

8.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：催化加氫過程中，通入氫氣時的壓力為0.01-0.03Mpa。

9.根據權利要求2所述的一種啶酰菌胺中間體2-(4-氯苯基)苯胺的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述Pd類催化劑選自Pd(PPh₃)₄或PdCl₂或Pd/C或Pd/分子篩；其用量為鄰氯硝基苯質量的0.003-0.005％。