[發(fā)明專利]一種納米二硅化鉬粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410828048.1
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104591188A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許劍光;羅駒華;翁百成;陳明;倪榮鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 侯淑紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高新材料領(lǐng)域，具體涉及一種納米二硅化鉬粉體的制備方法。

背景技術(shù)

二硅化鉬(MoSi₂)具有優(yōu)異的高溫抗氧化性、高彈性模量、低熱膨脹系數(shù)、較高的強(qiáng)度、耐化學(xué)腐蝕、良好抗熱震性及高熔點(diǎn)等優(yōu)點(diǎn)，是具有技術(shù)市場前景的功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷，它作為高溫發(fā)熱體元件材料、高溫抗氧化涂層已獲得廣泛應(yīng)用，被認(rèn)為是極具發(fā)展?jié)摿Φ男滦透邷亟Y(jié)構(gòu)材料。隨著高新技術(shù)的發(fā)展，許多新興領(lǐng)域迫切需要高性能的MoSi₂基材料。

妨礙MoSi₂基材料在高端領(lǐng)域里應(yīng)用的主要原因是它的低溫韌性差、高溫強(qiáng)度低和易發(fā)生“粉化瘟疫”。微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)化調(diào)控可有效改善材料的性能，關(guān)鍵在于獲得粒徑細(xì)小的二硅化鉬粉體，特別是納米粉體。

然而，在現(xiàn)有研究中，二硅化鉬基材料主要都是通過固相合成的方法獲得，一方面這類方法難以獲得粒徑、成分高度均勻的粉體，對于燒結(jié)體來說則容易導(dǎo)致局部應(yīng)力集中，從而影響材料的整體性能；另一方面通過這類方法難以獲得高分散性的納米晶MoSi₂基材料，盡管使用機(jī)械合金化技術(shù)可得到納米粉體，但是易發(fā)生團(tuán)聚，無法在根本上解決增強(qiáng)相與基體相的熱膨脹系數(shù)差異問題，無法使材料性能得到更為有效的提升，導(dǎo)致MoSi₂基結(jié)構(gòu)材料的實(shí)用化進(jìn)程停滯不前。因此，有必要探索新穎的液相合成路線來獲得納米晶MoSi₂基材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種可控制備的高分散性的納米二硅化鉬粉體的方法，該方法制得的產(chǎn)品粒度均勻可控，分散性好。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種納米二硅化鉬粉體的制備方法，所述方法為液相合成法。

優(yōu)選地，本發(fā)明制備納米二硅化鉬粉體的方法包括以下過程：

(1)制備鉬酸銨和蔗糖的混合水溶液；

(2)制備正硅酸乙酯的異丙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制備的混合水溶液緩慢加入步驟(2)的溶液中；

(4)將步驟(3)制得的混合溶液制備成濕凝膠；

(5)將步驟(4)中的濕凝膠制備成干凝膠；

(6)將步驟(5)中的干凝膠制備成干燥粉末；

(7)將步驟(6)中的干燥粉末制備成納米二硅化鉬粉體。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述的鉬酸銨和蔗糖的混合水溶液用去離子水配制而成，其中，所述鉬酸銨的濃度為0.019～0.152mol/L，優(yōu)選為0.076mol/L；所述蔗糖的濃度為0.067～0.760mol/L，優(yōu)選為0.31mol/L。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述的正硅酸乙酯的異丙醇溶液為將76體積份的正硅酸乙酯溶入100體積份的異丙醇中制備而成。

優(yōu)選地，在將步驟(1)中制備的混合水溶液緩慢加入步驟(2)的溶液之前，向步驟(1)中制備的混合水溶液中加酸，直至該溶液從透明無色變?yōu)槟G色；優(yōu)選地，在將步驟(1)中制備的混合水溶液緩慢加入步驟(2)的溶液之前，向步驟(1)制備的混合水溶液在50℃恒溫水浴并強(qiáng)烈攪拌的條件下滴加10mol/L的鹽酸，直至該溶液從透明無色變?yōu)槟G色。

優(yōu)選地，步驟(3)是在50℃恒溫水浴并強(qiáng)烈攪拌的條件下進(jìn)行。

優(yōu)選地，步驟(3)中制得的最終混合溶液中鉬酸銨、蔗糖和正硅酸乙酯的摩爾比為1：(3.5～5)：14，優(yōu)選為1：4.08：14。

優(yōu)選地，步驟(4)中所述的濕凝膠是將步驟(3)中獲得的混合溶液在50℃恒溫水浴條件下強(qiáng)烈攪拌1小時后，在室溫陳化18小時后逐滴加入氨水制備而成。

優(yōu)選地，步驟(5)中所述的干凝膠通過在電熱真空干燥箱中200℃真空環(huán)境下干燥6小時而得，得到的干凝膠為灰黑色。

優(yōu)選地，步驟(6)中所述的干燥粉末為將步驟(5)中所得的干凝膠研碎、洗滌、烘干制備而成；優(yōu)選地，步驟(6)中所述的干燥粉末為將步驟(5)中所得的干凝膠用研缽研成粉末，用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，在90℃真空環(huán)境下烘干而得。