[發明專利]一種納米二硅化鉬粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201410828048.1
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104591188A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 許劍光;羅駒華;翁百成;陳明;倪榮鳳
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 侯淑紅

1.一種納米二硅化鉬粉體的制備方法，其特征在于，所述方法為液相合成法。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：

(1)制備鉬酸銨和蔗糖的混合水溶液；

(2)制備正硅酸乙酯的異丙醇溶液；

(3)將步驟(1)中制備的混合水溶液緩慢加入步驟(2)的溶液中；

(4)將步驟(3)制得的混合溶液制備成濕凝膠；

(5)將步驟(4)中的濕凝膠制備成干凝膠；

(6)將步驟(5)中的干凝膠制備成干燥粉末；

(7)將步驟(6)中的干燥粉末制備成納米二硅化鉬粉體。

3.根據權利要求2中所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的鉬酸銨和蔗糖的混合水溶液用去離子水配制而成，其中，所述鉬酸銨的濃度為0.019～0.152mol/L，優選為0.076mol/L；所述蔗糖的濃度為0.067～0.760mol/L，優選為0.31mol/L。

4.根據權利要求2或3中所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述的正硅酸乙酯的異丙醇溶液為將76體積份的正硅酸乙酯溶入100體積份的異丙醇中制備而成。

5.根據權利要求2至4中任一項所述的方法，其特征在于，在將步驟(1)中制備的混合水溶液緩慢加入步驟(2)的溶液之前，向步驟(1)中制備的混合水溶液中加酸，直至該溶液從透明無色變為墨綠色；優選地，在將步驟(1)中制備的混合水溶液緩慢加入步驟(2)的溶液之前，向步驟(1)制備的混合水溶液在50℃恒溫水浴并強烈攪拌的條件下滴加10mol/L的鹽酸，直至該溶液從透明無色變為墨綠色。

6.根據權利要求2至5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)是在50℃恒溫水浴并強烈攪拌的條件下進行。

7.根據權利要求2至6中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中制得的最終混合溶液中鉬酸銨、蔗糖和正硅酸乙酯的摩爾比為1：(3.5～5)：14，優選為1:4.08:14。

8.根據權利要求2至7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的濕凝膠是將步驟(3)中獲得的混合溶液在50℃恒溫水浴條件下強烈攪拌1小時后，在室溫陳化18小時后逐滴加入氨水制備而成。

9.根據權利要求2至8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的干凝膠通過在電熱真空干燥箱中200℃真空環境下干燥6小時而得，得到的干凝膠為灰黑色。

10.根據權利要求2至9中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(6)中所述的干燥粉末為將步驟(5)中所得的干凝膠研碎、洗滌、烘干制備而成；優選地，步驟(6)中所述的干燥粉末為將步驟(5)中所得的干凝膠用研缽研成粉末，用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，在90℃真空環境下烘干而得。

11.根據權利要求2至10中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(7)中所述納米二硅化鉬粉體是將步驟(6)中獲得的干燥粉末加熱獲得的；優選地，步驟(7)中所述納米二硅化鉬粉體是將步驟(6)中獲得的干燥粉末放到真空鉬絲爐中經過加熱工藝獲得的。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述加熱工藝為：首先在30分鐘內從室溫加熱到300℃，然后在300℃保溫1小時，再在50分鐘內加熱到800℃，在800℃保溫30分鐘，再在30～40分鐘內加熱到1100～1200℃，優選為1100℃，在1100～1200℃保溫2小時，優選在1100℃保溫2小時，最后隨爐降溫。

13.一種納米二硅化鉬粉體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)用去離子水溶解鉬酸銨和蔗糖，并在50℃水浴條件下攪拌使鉬酸銨和蔗糖充分溶解，得到鉬酸銨和蔗糖的混合水溶液，備用；其中，所述鉬酸銨的濃度為0.076mol/L，所述蔗糖的濃度為0.31mol/L；

(2)取76體積份的正硅酸乙酯溶入100體積份的異丙醇中，制成正硅酸乙酯的異丙醇溶液，備用；

(3)取步驟(1)中的混合水溶液，在50℃恒溫水浴并強烈攪拌的條件下滴加10mol/L的鹽酸，直到溶液從透明無色變為墨綠色；

(4)取步驟(3)得到的墨綠色溶液，在50℃恒溫水浴并強烈攪拌的條件下，緩慢加入步驟(2)得到的正硅酸乙酯的異丙醇溶液中，使最終混合溶液中鉬酸銨、蔗糖和正硅酸乙酯的摩爾比值為1：4.08：14；

(5)將步驟(4)得到的混合溶液在50℃恒溫水浴條件下強烈攪拌1小時，然后將得到的溶液在室溫下陳化18小時，向其中逐滴加入氨水，直到溶液變成濕凝膠；

(6)將步驟(5)得到的濕凝膠放入電熱真空干燥箱中干燥，干燥溫度為200℃，干燥時間為6小時，得到灰黑色的干凝膠；

(7)將步驟(6)得到的干凝膠用研缽研成粉末，用去離子水洗滌兩次，再用無水乙醇洗滌一次，在90℃真空環境下烘干，得到干燥粉末；

(8)將步驟(7)得到的干燥粉末放到真空鉬絲爐中，先在30分鐘內從室溫加熱到300℃，然后在300℃保溫1小時，再在50分鐘內加熱到800℃，在800℃保溫30分鐘，再在30～40分鐘內加熱到1100～1200℃，優選為1100℃在1100～1200℃保溫2小時，優選在1100℃保溫2小時，最后隨爐降溫。