[發明專利]一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及裝置

有效

• 申請號: 201410827768.6
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104557529B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發明（設計）人: 郭海超;余從立;慶祖森
• 申請（專利權）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/48
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 鄧唯

技術領域

????本發明涉及一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及裝置，尤其涉及一種滲透汽化法精制醋酸與正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的方法，屬滲透汽化膜應用領域。

背景技術

醋酸正丙酯是一種精細化工原料。作為緩和快干劑，用于彈性版印刷油墨和凹版印刷油墨，特別是用在聚烯烴和聚酰胺薄膜印刷方面。醋酸正丙酯還用作硝酸纖維素、氯化橡膠和熱反應性酚醛塑料的溶劑。它具有輕微果實香味，因而也用于香料中。

醋酸與正丙醇酯化合成精制醋酸正丙酯的傳統工藝中，將醋酸正丙酯反應工段獲得的醋酸正丙酯、正丙醇、水與微量醋酸以汽相形式由塔底送入酯化塔，酯化塔塔頂蒸出的醋酸正丙酯、水，以及部分正丙醇依次進入分層器、脫水塔，精制塔，最終得到成品醋酸正丙酯。

目前，醋酸正丙酯酯化合成的常用精制工藝多采用一個分層器、一個脫水塔和一至兩個精制塔。由于醋酸正丙酯、正丙醇與水會形成多元恒沸體系，采用常規精餾方法，在塔釜得到粗品醋酸正丙酯的同時，料液中的水與正丙醇將以恒沸物的形式從塔頂帶出較多的醋酸正丙酯，對于整個生產工藝來說意味著工藝中料液循環量較多，粗品醋酸正丙酯的一次產率低。并且，為回用脫水塔塔頂產品中未反應的正丙醇，這股料液通常將返回至酯化釜中繼續反應。但是由于這股返回料液中水與酯的存在，將不利于酯化反應的進行。部分工藝如中國專利?CN1733685A公開的《一種制備提純醋酸丙酯的方法》中敘述了將酯化塔塔頂酯相產品使用鹽水溶液萃取劑對酯相產品萃取提純，萃取后萃余相再經過精餾塔進行連續精餾得到醋酸正丙酯產品。但該方法在有效去除酯相產品中水的同時，需增加萃取塔和萃取劑回收釜，且萃取劑的引入增加了醋酸正丙酯精制的難度。因此目前常見工藝普遍存在蒸汽消耗量大，工藝流程長，料液循環量大，操作復雜，精制難度高等問題。

發明內容

本發明所要解決的是：醋酸正丙酯酯化合成的精制方法中存在著的共沸物使得精餾分離難度大、產物純度低的問題；而萃取分離工藝中的步驟復雜、需要添加新的組分、產物純度不高的問題。提出了一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及裝置。該方法具有工藝過程簡單，設備占地面積少，安全系數高，能耗低，操作簡單，成品精制容易，清潔無污染的特點。

技術方案：

一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，包括如下步驟：

第1步、以醋酸和丙醇為原料，在反應釜中進行預酯化反應，得到的反應料液送入酯化塔中進行精餾分離，塔頂獲得氣相物；

第2步、將氣相物送入滲透汽化膜分離器進行脫水后，將截留側得到的脫水粗酯送入精餾塔中進行精制。

在一個實施方式中，所述的第2步中，氣相物需要經過冷凝、分層、除去水層之后，再將有機層送入滲透汽化膜分離器。

在一個實施方式中，水層中有部分返回酯化塔；其余部分采出。

在一個實施方式中，水層中有50～80%返回酯化塔。

在一個實施方式中，在第2步中，送入滲透汽化膜分離器的原料需要先用蒸發器加熱汽化之后，再將蒸汽送入滲透汽化膜分離器。

在一個實施方式中，蒸汽的溫度是70～160℃。

在一個實施方式中，在第2步中，截留側得到的脫水粗酯不經過冷凝直接進入精餾塔。

上述的脫水粗酯的溫度是60～150℃。

上述的脫水粗酯的含水量控制在0.01～2?wt.%。

在一個實施方式中，第2步中，將滲透汽化膜分離器的滲透液冷凝后進行分層，分得的有機相再送入第2步中的滲透汽化膜分離器進行分離。

滲透汽化膜分離器的料液側的表壓為0～0.4?MPa；滲透側與真空系統相連，滲透側絕壓為100～4000?Pa。

在一個實施方式中，所述的滲透汽化膜分離器中使用的是優先透水膜，可以為分子篩膜、無定形二氧化硅膜、PVA膜，最優是分子篩膜。

滲透汽化膜分離器是由1～200個滲透汽化膜分離器串聯、并聯或混聯連接。

在一個實施方式中，精制塔得到的塔頂恒沸物返回至反應工段參與反應。

根據本發明的另一個方面，一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置，包括有酯化釜、酯化塔，在酯化釜的頂部通過管路連接于酯化塔的塔釜，酯化塔的頂部連接于滲透汽化膜分離器的截留側的入口，滲透汽化膜分離器的截留側的出口連接于精制塔。

酯化塔的塔釜也有設置有另一條管路連接于酯化釜。