[發明專利]一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法及裝置

有效

• 申請號: 201410827768.6
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104557529B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發明（設計）人: 郭海超;余從立;慶祖森
• 申請（專利權）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/48
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 鄧唯

1.一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：

第1步、以醋酸和丙醇為原料，在反應釜中進行預酯化反應，得到的反應料液送入酯化塔中進行精餾分離，塔頂獲得氣相物；

第2步、將氣相物送入滲透汽化膜分離器進行脫水后，將截留側得到的脫水粗酯送入精餾塔中進行精制。

2.根據權利要求1所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：所述的第2步中，氣相物需要經過冷凝、分層、除去水層之后，再將有機層送入滲透汽化膜分離器。

3.根據權利要求2所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：水層中有部分返回酯化塔；其余部分采出。

4.根據權利要求3所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：水層中有50～80%返回酯化塔。

5.根據權利要求1所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：在第2步中，送入滲透汽化膜分離器的原料需要先用蒸發器加熱汽化之后，再將蒸汽送入滲透汽化膜分離器；蒸汽的溫度是70～160℃。

6.根據權利要求5所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：滲透汽化膜分離器的料液側的表壓為0～0.4?MPa；滲透側與真空系統相連，滲透側絕壓為100～4000?Pa。

7.根據權利要求1所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：在第2步中，截留側得到的脫水粗酯不經過冷凝直接進入精餾塔；脫水粗酯的溫度是60～150℃；脫水粗酯的含水量控制在0.01～2?wt.%。

8.根據權利要求1所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，其特征在于：滲透汽化膜分離器的料液側的表壓為0～0.4?MPa；滲透側與真空系統相連，滲透側絕壓為100～4000?Pa；所述的滲透汽化膜分離器中使用的是優先透水膜，可以為分子篩膜、無定形二氧化硅膜、PVA膜；滲透汽化膜分離器是由1～200個滲透汽化膜分離器串聯、并聯或混聯連接；精制塔得到的塔頂恒沸物返回至反應工段參與反應。

9.一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置，包括有酯化釜（1）、酯化塔（2），其特征在于：在酯化釜（1）的頂部通過管路連接于酯化塔（2）的塔釜，酯化塔（2）的頂部連接于滲透汽化膜分離器（7）的截留側的入口，滲透汽化膜分離器（7）的截留側的出口連接于精制塔（10）。

10.根據權利要求9所述的用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置，其特征在于，酯化塔（2）的塔釜也有設置有另一條管路連接于酯化釜（1）；酯化塔（2）的頂部先通過冷凝器（3）連接于分層器（4），分層器（4）的底部再連接于酯化塔（2），分層器（4）上還設置有管路連接于滲透汽化膜分離器（7）的截留側的入口；精制塔（10）的頂部連接于酯化釜（1）的入口；滲透汽化膜分離器（7）的滲透側上還連接有滲透液冷凝器（8）和真空泵（9），滲透液冷凝器（8）的另一端連接于分層器（4）；分層器（4）連接于滲透汽化膜分離器（7）的截留側的入口的管路上還依次設置有中間罐（5）和蒸發器（6）。