[發(fā)明專利]一種用于中藥的農(nóng)藥殘留檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410827302.6
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN105784894B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佟玲;李東翔;孟文婷;周水平;朱永宏
• 申請（專利權(quán)）人: 天士力醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發(fā)明涉及一種用于現(xiàn)代中藥制劑的農(nóng)藥殘留檢測方法，本發(fā)明建立了包含有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、二甲酰亞胺類、擬除蟲菊酯類等103種農(nóng)藥殘留的GC?MS/MS檢測方法，試驗中采用乙酸乙酯作為提取溶劑，氨基柱凈化，以中藥基質(zhì)加標(biāo)溶液進(jìn)行測定，本方法為中藥安全性提供了有效、準(zhǔn)確的質(zhì)量控制方法。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種藥物產(chǎn)品中有關(guān)農(nóng)藥殘留的檢測方法，特別涉及一種現(xiàn)代中藥制劑中的多種農(nóng)藥殘留的檢測方法。

背景技術(shù)：

中藥安全性問題事件在近年頻頻發(fā)生，這對一向自許為“安全、有效”的中藥帶來極大的挑戰(zhàn)。加之一些媒體對有關(guān)中藥安全性問題事件的過度宣傳和誤導(dǎo)，使得人們對中藥安全性的關(guān)注達(dá)到了前所未有的程度，“世人并不懷疑中藥的藥效，但懷疑中藥的安全性”的觀點(diǎn)已經(jīng)成為制約中醫(yī)藥發(fā)展的瓶頸。也是制約中藥國際化的瓶頸。其中農(nóng)藥殘留是影響中藥安全性的重要因素。

所謂農(nóng)藥殘留：指受生長環(huán)境的影響或者在中藥種植、加工、貯藏過程中使用農(nóng)藥后，殘留在藥用部位中的農(nóng)藥母體以及有毒理學(xué)意義的特殊衍生物，如降解或轉(zhuǎn)化產(chǎn)物、代謝物以及工業(yè)雜質(zhì)等。

中藥材在種植、生產(chǎn)、加工過程中易接觸農(nóng)藥，且國家對藥材中農(nóng)藥施用登記制度尚不完善，故無法確定藥材可能存在的農(nóng)殘物質(zhì)；由此使來源于中藥材提取后制成的中藥復(fù)方制劑中存在未知的痕量農(nóng)藥殘留物。精制后的中藥復(fù)方制劑基質(zhì)中含有的大量小分子物質(zhì)，基質(zhì)復(fù)雜，對痕量的農(nóng)藥殘留物的測定形成干擾。本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，尋找一種對中藥中的痕量的農(nóng)藥殘留物的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明提供一種中藥農(nóng)殘的測定方法，本發(fā)明采用GC-MS/MS，即三重四極桿氣相-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)對中藥中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，其方法包括以下步驟：

步驟1，對中藥中的成分進(jìn)行提取，

步驟2，對提取液進(jìn)行凈化，

步驟3，凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀，得到色譜圖，

步驟4，以基質(zhì)加標(biāo)溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線消除基質(zhì)效應(yīng)，根據(jù)色譜圖計算得到中藥中農(nóng)藥殘留的含量。

其中步驟1所述提取，步驟如下：取中藥，粉碎后過篩，取粉碎后的樣品1.0-3.0g，精密稱定，加入5-15mL乙酸乙酯，提取20-40min，離心2-4min，取上清液適量，揮發(fā)近干，用1-3mL淋洗液溶解，待凈化。

其中的淋洗液選自以下溶液：

二氯甲烷∶甲醇＝100∶1(體積比)；

乙腈：甲苯＝3：1(體積比)；

甲苯等。

其中所述提取選自振搖提取或超聲提取。

揮發(fā)近干選自水浴旋蒸至近干或氮?dú)獯抵两伞?/p>

優(yōu)選的提取方法為：取中藥，粉碎后過3號篩，取粉碎后的樣品2.0g，精密稱定，于50mL聚丙烯塑料離心管中，加入10mL乙酸乙酯，振搖提取30min(135r/min)，5000r/min離心3min，取上清液5mL于150ml雞心瓶中，于40℃水浴旋蒸至近干，用2mL淋洗液(V(二氯甲烷)∶V(甲醇)＝100∶1)溶解，待凈化。

其中步驟2所述凈化，步驟如下：氨基柱加樣前，先用2-4mL淋洗液預(yù)洗柱，當(dāng)預(yù)洗液液面達(dá)到柱填料頂部時，迅速將樣品溶液移入柱中，并用平底燒瓶接收淋洗液；用共計10-20ml淋洗液分2～4次洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于35-45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入1-3ml丙酮或乙腈，混勻，待氣相色譜-質(zhì)譜測定。