[發(fā)明專利]一種用于中藥的農(nóng)藥殘留檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410827302.6
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN105784894B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佟玲;李東翔;孟文婷;周水平;朱永宏
• 申請（專利權(quán)）人: 天士力醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

1.一種用于中藥制劑的農(nóng)藥殘留檢測方法，其特征在于，采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)對中藥制劑中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，所述方法包括以下步驟：

步驟1，對中藥制劑中的成分進(jìn)行提取，

步驟2，對提取液進(jìn)行凈化，

步驟3，凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀，得到色譜圖，

步驟4，以基質(zhì)加標(biāo)溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線消除基質(zhì)效應(yīng)，根據(jù)色譜圖計(jì)算得到中藥制劑中農(nóng)藥殘留的含量，其中步驟1所述提取，步驟如下：取中藥制劑，粉碎后過篩，取粉碎后的樣品1.0-3.0g，精密稱定，加入5-15mL乙酸乙酯，提取20-40min，離心2-4min，取上清液適量，揮發(fā)近干，用1-3mL淋洗液溶解，待凈化；

其中步驟2所述凈化，步驟如下：氨基柱加樣前，先用2-4mL淋洗液預(yù)洗柱，當(dāng)預(yù)洗液液面達(dá)到柱填料頂部時(shí)，將樣品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共計(jì)10-20ml淋洗液分2-4次洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時(shí)，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于35-45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入1-3ml丙酮或乙腈，混勻，待氣相色譜-質(zhì)譜測定；

其中步驟3的色譜條件如下：

氣相色譜：色譜柱選自：Rtx-5MS，HP-5MS或DB-5MS柱，初始溫度在50-70℃，保持時(shí)間0-5min；第一階段升溫速率范圍在15-35℃·min^-1之間，升溫至85-150℃；第二階段升溫速率范圍在8-15℃·min^-1之間，最高溫度為300-350℃，保持時(shí)間在5-20min之間；

質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離能量：70eV；離子源溫度：200℃，傳輸線溫度：250℃；溶劑延遲：2.8min；載氣：純度：99.999％高純氦；柱流速：1.69mL·min^-1；進(jìn)樣口溫度：250℃，不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1μL，

其中，所述中藥制劑為六味地黃丸，

其中，淋洗液為體積比為100∶1的二氯甲烷∶甲醇混合溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，其中所述提取選自振搖提取或超聲提取；所述揮發(fā)近干選自水浴旋蒸至近干或氮?dú)獯抵两伞?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，凈化方法為：氨基柱加樣前，先用3mL淋洗液預(yù)洗柱，當(dāng)預(yù)洗液液面達(dá)到柱填料頂部時(shí)，迅速將樣品溶液移入柱中，接收淋洗液；分別用3ml，5ml，5ml淋洗液洗滌雞心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時(shí)，將洗滌液同樣轉(zhuǎn)入柱子中，收集所有流出液，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入1ml丙酮混勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，氣相色譜：柱升溫程序：50℃，保持1min，以25℃·min^-1速度升溫至125℃，再以10℃·min^-1升溫至300℃，保持10min。