[發(fā)明專利]一種單一基質(zhì)WLED用熒光粉及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410827206.1
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104694128B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史永勝;陳思秋;寧青菊;曹舒堯
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法，具體涉及一種以NaLaMgTeO₆為基質(zhì)，單一摻雜稀土Dy³⁺離子實現(xiàn)白光發(fā)射的照明用熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

1997年，日亞公司率先采用藍光GaN芯片結(jié)合YAG黃色熒光粉實現(xiàn)白光發(fā)射，自此，白光LED(White?Light?Emitting?Diodes，WLED)成功超越白熾燈、熒光燈和高壓氣體放電燈，成為節(jié)能環(huán)保的第四代固體照明光源，開辟了綠色照明光源的新時代。由于其體積小，節(jié)能環(huán)保，可靠性高，穩(wěn)定性好，響應(yīng)時間短，能量轉(zhuǎn)換率高等諸多優(yōu)點，目前已廣泛用于移動通訊、城市景觀照明、LCD背光源、交通信號燈、醫(yī)學(xué)設(shè)備照明等多個領(lǐng)域。

早期將不同光色的LED按一定方式排布，集合成一個白光標準模塊，利用多芯片組合的方式獲取白光，對于這種多芯片的白光發(fā)射器件，可以通過控制不同LED芯片所施加電流，調(diào)節(jié)出令人滿意的白光，這種獲取白光的方法簡單易行，發(fā)光亮度高，但其驅(qū)動電路復(fù)雜，成本高，且個別單色LED芯片劣化將導(dǎo)致色坐標漂移，因此單芯片LED成為白光LED的主流發(fā)展趨勢。目前與近紫外光芯片匹配的單一基質(zhì)白光熒光粉非常少，多采用近紫外LED芯片與RGB三基色熒光粉組合實現(xiàn)白光。這種白光體系在熒光粉混合后往往存在顏色再吸收和配比調(diào)控問題，大大降低了流明效率和色彩還原性。目前獲取白光LED的工業(yè)化途徑為藍光芯片與黃色熒光粉組合，利用透鏡原理將互補的黃光和藍光混合以獲取白光發(fā)射。該白光發(fā)射體系在二極管的工作溫度或電流出現(xiàn)變動時，管芯的藍光發(fā)射和熒光粉的黃光發(fā)射都會產(chǎn)生一定的波長移動，導(dǎo)致白光發(fā)射不穩(wěn)定。

單一基質(zhì)白光熒光粉在近紫外光的激發(fā)下能夠直接發(fā)射白光，與RGB三基色熒光粉相比，有其顯著的特點：(1)由于視覺對近紫外光不敏感，這類白光LED的顏色由熒光粉直接決定，因此顏色穩(wěn)定，色彩還原性較高；(2)由于是單一基質(zhì)化合物，因此能量損耗較小，有利于提高發(fā)光效率；(3)可以避免由于多種基質(zhì)化合物間相互作用造成的顏色失調(diào)問題，有利于改善顯色性；(4)能夠顯著降低生產(chǎn)成本。因此，單一基質(zhì)白光熒光粉具有十分廣闊的應(yīng)用前景。

目前LED照明領(lǐng)域所使用的全色白光熒光粉基質(zhì)包括磷酸鹽、鋁酸鹽、硅酸鹽、氮硅化合物、氮化物、硫化物等；鋁酸鹽體系熒光粉的化學(xué)和熱穩(wěn)定性相較其他體系熒光粉略差，且顯色指數(shù)較低；硅酸鹽和鹵硅酸鹽基質(zhì)中SiO₂惰性較強導(dǎo)致材料物相結(jié)構(gòu)復(fù)雜不易控制；氮硅化合物的制備條件非常苛刻，要求燒結(jié)溫度高達2000℃；氮化物及氮氧化物體系熒光粉原料成本高且工藝復(fù)雜，不適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)；硫化物基質(zhì)熒光粉由于發(fā)光亮度低且具有有害物質(zhì)，因此在實際應(yīng)用中受到了極大的限制。

本發(fā)明采取NaLaMgTeO₆作為基質(zhì)材料，克服了以上熒光粉體系的各項缺點，設(shè)計制備出一種NaLaMgTeO₆：Dy³⁺新型照明用光電材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述已有熒光粉體系的固有缺陷，制備出一種以NaLaMgTeO₆為基質(zhì)的新型熒光粉，并通過稀土單摻雜實現(xiàn)白光發(fā)射，轉(zhuǎn)換效率高，工藝簡單，成本更低。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的：一種單一基質(zhì)WLED用熒光粉，其化學(xué)組成式為NaLaMgTeO₆：xDy³⁺，其中x＝0.005～0.09。

為解決上述問題，本發(fā)明還提供了一種單一基質(zhì)WLED用熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，包括以下步驟：

1)以含有Na⁺的化合物，含有La³⁺的化合物，含有Te⁴⁺的化合物，含有Mg²⁺的化合物，含有Dy³⁺的化合物作為反應(yīng)原料，按照化學(xué)式NaLa_1-xMgTeO₆：xDy³⁺中對應(yīng)元素的化學(xué)計量比稱取各原料，其中x＝0.005～0.09；

2)將步驟1)中所稱量原料在研缽中進行充分研磨混合，并將混合均勻的物料粉體放入80℃～100℃烘箱中2h～4h烘干；

3)對經(jīng)過步驟2)烘干的物料粉體進行固相燒結(jié)，自室溫起，以1～3℃/min的速率升至150～270℃，再以2～4℃/min的速率升至450～550℃，再以3～5℃/min的速率升溫至1100℃～1200℃，保溫4～6h后冷卻。