[發(fā)明專利]一種從大葉千斤拔中提取染料木苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410826874.2
• 申請日: 2014-12-25
• 公開（公告）號: CN104529984A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 彭開鋒;張鵬;龔云;劉逆夫
• 申請（專利權）人: 株洲千金藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;C07D311/40
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種從大葉千斤拔中提取染料木苷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將原料大葉千斤拔切碎，用濃度50～70％的乙醇水溶液回流提取1.5～5h，得提取液；

(2)將步驟(1)所得提取液濃縮后上色譜柱，所述色譜柱中的固定相為大孔吸附樹脂；以體積比15～25:85～75的乙醇-水溶液為流動相進行洗脫，收集洗脫液；

(3)將步驟(2)所得洗脫液濃縮至稠狀浸膏，加入含有2～3％冰醋酸的乙醇，充分溶解，靜置，過濾除去不溶物，將濾液重結晶，用乙醇洗滌晶體，真空干燥，即得染料木苷。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述提取加入乙醇水溶液的體積為原料大葉千斤拔重量的7.5～8.5倍。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述提取為提取兩次，具體為：在原料中加入占原料大葉千斤拔重量7.5～8.5倍體積的乙醇水溶液，回流提取1.5～2.5小時，過濾，得第一次提取液和濾渣；在濾渣中加入占原料大葉千斤拔重量5.5～6.5倍體積的乙醇水溶液，回流提取1.5～2.5小時，過濾，得第二次提取液；將兩次提取所得提取液合并。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述固定相為D101大孔吸附樹脂，固定相中粒度為0.3-1.25mm的樹脂顆粒不少于95％。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述流動相中乙醇-水的體積比為20:80。

6.根據(jù)權利要求1～5任意一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)還包括：在流動相洗脫前，用水進行預洗脫，棄預洗脫液。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述將濾液重結晶具體為：將濾液在55～65℃下減壓濃縮至原體積的1/2～1/3，自然冷卻后，置于2～4℃下充分析出晶體，過濾除去母液，即得晶體。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述真空干燥具體為：55～65℃下真空干燥3～5小時。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將大葉千斤拔切成長度2-3cm的片段，用濃度50～70％的乙醇水溶液回流提取兩次；第一次在原料中加入占原料大葉千斤拔重量7.5～8.5倍體積的乙醇水溶液，回流提取1.5～2.5小時，過濾，得第一次提取液和濾渣；在濾渣中加入占原料大葉千斤拔重量5.5～6.5倍體積的乙醇水溶液，回流提取1.5～2.5小時，過濾，得第二次提取液；將兩次提取所得提取液合并，即得提取液；

(2)將步驟(1)所得提取液濃縮后上色譜柱，所述色譜柱中的固定相為D101大孔吸附樹脂，固定相中粒度為0.3～1.25mm的樹脂顆粒不少于95％；用1.5～2倍色譜柱體積的水進行預洗脫，棄預洗脫液；再以體積比15～25:85～75的乙醇-水溶液為流動相進行洗脫，洗脫體積為1.5～2倍色譜柱體積，收集洗脫液；

(3)將步驟(2)所得洗脫液濃縮至稠狀浸膏，加入3～5倍于浸膏體積的含有2～3％冰醋酸的乙醇，充分溶解，靜置，過濾除去不溶物；將濾液在55～65℃下減壓濃縮至原體積的1/2～1/3，自然冷卻后，置于2～4℃下充分析出晶體，過濾除去母液；用乙醇洗滌晶體，在55～65℃下真空干燥3～5小時，即得染料木苷。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將大葉千斤拔切成長度2-3cm的片段，用濃度60％的乙醇水溶液回流提取兩次；第一次在原料中加入占原料大葉千斤拔重量8倍體積的乙醇水溶液，回流提取2小時，過濾，得第一次提取液和濾渣；在濾渣中加入占原料大葉千斤拔重量6倍體積的乙醇水溶液，回流提取2小時，過濾，得第二次提取液；將兩次提取所得提取液合并，即得提取液；

(2)將步驟(1)所得提取液濃縮后上色譜柱，所述色譜柱中的固定相為D101大孔吸附樹脂，固定相中粒度為0.3～1.25mm的樹脂顆粒不少于95％；用2倍色譜柱體積的水進行預洗脫，棄預洗脫液；再以體積比20:80的乙醇-水溶液為流動相進行洗脫，洗脫體積為1.5倍色譜柱體積，收集洗脫液；

(3)將步驟(2)所得洗脫液濃縮至稠狀浸膏，加入4倍于浸膏體積的含有2.5％冰醋酸的乙醇，充分溶解，靜置，過濾除去不溶物；將濾液在60℃下減壓濃縮至原體積的1/2，自然冷卻后，置于4℃下充分析出晶體，過濾除去母液；用乙醇洗滌晶體，在60℃下真空干燥4小時，即得染料木苷。