[發明專利]一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術

在審

• 申請號: 201410826792.8
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104592328A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，以枳實為原料，該方法依次經以下步驟：

(1)原料粉碎浸潤。

(2)原料脫臭。

(3)除膠質液的配制。

(4)橙皮苷提取液的配置。

(5)脫臭原料的除膠質。

(6)橙皮苷提取。

(7)提取料液的脫臭除雜。

(8)提取料液酸堿度的調節。

(9)壓濾，洗滌。

(10)真空干燥。

2.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(1)中將原料粉碎至2.00～4.00mm，倒入浸潤池中，加入自來水噴浸泡，使原料里外滲透均勻。

3.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(2)中加入原料6倍量(V/W)的1∶3～1∶5(V/V)醋酸，鹽酸中之一，氯化鈉0.06倍量(W/W)，0.02倍量(W/W)順丁烯二酸、反丁烯二酸、苯乙酸中之一，加入抗壞血酸，混勻后加熱至30～50℃，浸泡5～8h，排干液體。

4.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(3)中配制pH7.5～9的弱堿性性溶液，其中堿性試劑為氨水，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鈣中之一，加熱至30～40℃。

5.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(4)中采用氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鈣其中之一，配置原料量10～30倍(V/W)的pH11～14的提取液，在提取液中加入5～10％(W/V)亞硫酸鈉，5-15％(W/V)的硼砂，將提取液加熱至50～80℃。

6.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(5)中將脫臭后的原料以除膠液滲濾，直至滲出液色淺為止，得到脫臭除膠后的原料。

7.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(6)中將脫臭除膠后的原料加入提取罐中，加入配置好的提取液10倍(V/W)，加熱至50～80℃提取2h，收集提取的料液，濾渣再加入配置好的提取液8倍(V/W)，加熱至50～80℃提取1.5h，收集提取的料液，濾渣再加入配置好的提取液8倍(V/W)，加熱至50～80℃提取1.5h，收集提取的料液。將前兩次提取的料液合并，第三次提取料液作為下一批料的提取液，如此循環。

8.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(7)中將前兩次的提取合并液加入5～10％(W/V)活性白土，硅藻土中之一或混合物，加熱提取料液至60～80℃，保溫30～60min，過濾，得到橙皮苷提取液。

9.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(8)中按提取的料液酸堿度計算好需要的酸量，配好酸液，其中所用酸為鹽酸，硫酸，磷酸，醋酸中之一，將提取的料液緩緩注入酸液池中，充分打氣攪拌，調節pH8～10，充分沉淀5～10h，壓濾。

10.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(9)中將濾餅投入反應釜中，加入pH1～4的純化水充分攪拌，60～80℃加熱30～60min，壓濾，純化水洗至中性。

11.如權利要求1所述的一種高純度脫臭橙皮苷提取新技術，其特征在于，步驟(10)中真空干燥，先在40～50℃低溫下干燥2～3h，再升溫至70～80℃干燥1～2h，得到白色脫臭橙皮苷，含量98.6％。