[發明專利]一種鋰離子電池用硅基負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410823896.3
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104600248A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 吳椿烽;沈一春;錢宜剛
• 申請（專利權）人: 中天科技精密材料有限公司
• 主分類號: H01M4/134
• 分類號: H01M4/134;H01M4/1395;H01M4/38
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 奚勝元

1.一種鋰離子電池用硅基負極材料，其特征在于：采用光纖生產中由氣相沉積法產生的超細二氧化硅粉末廢料，二氧化硅粉末廢料經酸洗純化處理后，通過與碳材料、石墨烯混合濕磨，使二氧化硅微細玻璃體與碳材料、石墨烯緊密面接觸，再通過過濾、干燥，在還原氣氛中，以一定的系統壓力60pa~150pa、溫度為1300℃~1600℃中進行碳還原燒結，恒溫燒結4~10h，自然冷卻后制備以二氧化硅作為彈性基體，在此基體上形成了硅、碳化硅、碳、石墨烯復合鋰電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池用硅基負極材料，其特征在于：采用光纖生產中由氣相沉積法產生的超細二氧化硅粉末廢料其顆粒粒度在5nm?~200nm，比表面積在50?m²/g?~400?m²/g。

3.權利要求1所述的一種鋰離子電池用硅基負極材料的制備方法，其特征在于：

（1）二氧化硅粉末廢料純化預處理

將光纖生產中氣相沉積法產生的二氧化硅粉末廢料進行酸洗，采用5%~15%濃度的鹽酸、硫酸或硝酸浸泡，攪拌2~3h去除在收集、裝運過程中引入的雜質，然后用去離子水反復沖洗、過濾，最后將過濾產物烘干；

（2）制備

將酸洗純化得到的二氧化硅粉末加入到去離子水中分散，采用水浴法加溫，水浴溫度控制在50℃~80℃，磁力攪拌或超聲波分散3~4h，待二氧化硅粉末充分分散后，加入碳材料均勻攪拌，再加入石墨烯材料攪拌至均勻，二氧化硅粉末廢料、碳材料、石墨烯三者材料重量配比為2：1：7~5：3：2，放入瑪瑙罐中，其中球料比為4：1，球磨4h~6h后，采用乙醇洗滌過濾、干燥；

將上述混合物放入燒結爐中高溫煅燒，通入H₂/Ar或H₂/N₂混合氣體，其中H₂占體積比的30%~70%，爐體壓力維持在60pa~150pa，以5℃/min?~15℃/min的升溫速率，將溫度升至1300℃~1600℃，恒溫燒結4h~10h，自然冷卻后，得到硅、碳化硅、碳、石墨烯復合料，即鋰離子電池用硅基負極材料。

4.根據權利要求2所述的一種鋰離子電池用硅基負極材料的制備方法，其特征在于：所述的燒結爐包括爐體、石墨加熱體、石墨馬弗管、料倉、料倉傳動電機、水冷套和氣體輸送管；爐體內裝有石墨加熱體，石墨馬弗管安裝在石墨加熱體內，料倉安裝在石墨馬弗管內通過料倉傳動電機傳動，爐體內壁裝有水冷套，爐體裝有氣體輸送管用于通入H₂/Ar或H₂/N₂混合氣體，爐體上裝有調壓閥、壓力表。