[發明專利]一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法

在審

• 申請號: 201410823512.8
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104530125A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 何明金;潘力勇;劉劭農;黃偉果;孫照玉;陸宗盛;黃劍敏;龍興祥;鐘偉;王富玲
• 申請（專利權）人: 江西金龍化工有限公司;湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明屬于農藥生產工藝技術領域，具體涉及一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法。

背景技術

草甘膦為全球銷量最大和增長速度最快的內吸收傳導型除草劑，且伴隨著草甘膦的轉基因作物的研制成功并推廣使用以及能源緊張導致生物燃料作物的播種及推廣，為草甘膦的生產提供了新的機遇。

草甘膦生產主要有兩種合成方式，一是IDA法，即以二乙醇胺或氫氰酸為起始原料，美國孟山都等國外公司普遍采用該法；另一種為烷基酯法，國內大多數企業采用此法。烷基酯法草甘膦生產主要原料為多聚甲醛（甲醛）、氨基乙酸、亞磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、鹽酸，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺為催化劑，經過解聚、加成、縮合、水解反應，然后脫除溶劑甲醇和過量鹽酸后，草甘膦結晶析出。

草甘膦生產水解完成后放料至結晶釜，物料溫度多在100-130℃。目前草甘膦結晶釜的冷卻多使用循環水或低溫水，但兩種方式各有利弊。夏天使用循環水冷卻，由于循環水本身水溫即可達達到35-40℃，因此冷卻效果十分不理想。由于草甘膦在水中溶解度與溫度成正比，要求結晶在40℃以下，顯然無法滿足要求，影響結晶效果。而使用低溫水冷卻則要消耗大量制冷，大大增加耗電量，不利于企業實現節能降耗及經濟效益的提高。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法的技術方案。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產得到草甘膦及草甘膦母液；

2）將草甘膦與草甘膦母液的高溫混合料液抽入結晶釜內，此時物料溫度為100-130℃之間,往結晶釜夾套內通入常溫循環水降溫，待物料溫度降至100℃以下時，加入液堿調節pH值；

3）當物料溫度降至60℃以下后，關閉常溫循環水，在結晶釜中通入經低溫水冷卻后的溫度低于35℃的低溫循環水降溫；

4）當結晶釜內物料經低溫循環水冷卻至50℃以下后，進行分離清洗。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中常溫循環水溫度在25-45℃，優選為30-40℃。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中結晶釜夾套內常溫循環水用涼水塔進行冷卻。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中待物料溫度降至90℃以下時，加入液堿調節pH值，優選為待物料溫度降至80℃以下時，加入液堿調節pH值。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中調節pH值至0.2-2.0，優選為調節pH值至0.5-1.5，更優選為調節pH值至0.8-1.0。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3）中當物料溫度降至55℃以下后，關閉常溫循環水，優選為當物料溫度降至50℃以下后，關閉常溫循環水。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3）中低溫循環水采用5℃水作為冷卻介質，低溫循環水溫度低于30℃，優選為低于25℃。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟4）中當結晶釜內物料經低溫循環水冷卻至40℃以下后，進行分離清洗，優選為當結晶釜內物料經低溫循環水冷卻至30℃以下后，進行分離清洗。

所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的結晶釜為一個或兩個，當結晶釜為一個時，結晶釜分別連接常溫循環水和低溫循環水，當結晶釜為二個時，初級結晶釜連接常溫循環水，二級結晶釜連接低溫循環水。

上述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，設計合理，解決了傳統結晶工藝中使用常溫循環水降溫結晶所需時間長、結晶效果差，而使用低溫水降溫結晶又存在能耗高的弊端，有利提高設備使用效率，改善結晶效果，產生相應的經濟效益。

附圖說明

圖1為實施例1采用單個結晶釜進行分段式結晶的工藝圖；

圖2為實施例2采用單個結晶釜進行分段式結晶的工藝圖；

圖3為實施例3采用兩個結晶釜進行分段式結晶的工藝圖。

具體實施方式

以下結合實施例來進一步說明本發明。

實施例1