[發明專利]一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法

在審

• 申請號: 201410823512.8
• 申請日: 2014-12-26
• 公開（公告）號: CN104530125A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 何明金;潘力勇;劉劭農;黃偉果;孫照玉;陸宗盛;黃劍敏;龍興祥;鐘偉;王富玲
• 申請（專利權）人: 江西金龍化工有限公司;湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產得到草甘膦及草甘膦母液；

2）將草甘膦與草甘膦母液的高溫混合料液抽入結晶釜內，此時物料溫度為100-130℃之間,往結晶釜夾套內通入常溫循環水降溫，待物料溫度降至100℃以下時，加入液堿調節pH值；

3）當物料溫度降至60℃以下后，關閉常溫循環水，在結晶釜中通入經低溫水冷卻后的溫度低于35℃的低溫循環水降溫；

4）當結晶釜內物料經低溫循環水冷卻至50℃以下后，進行分離清洗。

2.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中常溫循環水溫度在25-45℃，優選為30-40℃。

3.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中結晶釜夾套內常溫循環水用涼水塔進行冷卻。

4.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中待物料溫度降至90℃以下時，加入液堿調節pH值，優選為待物料溫度降至80℃以下時，加入液堿調節pH值。

5.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2）中調節pH值至0.2-2.0，優選為調節pH值至0.5-1.5，更優選為調節pH值至0.8-1.0。

6.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3）中當物料溫度降至55℃以下后，關閉常溫循環水，優選為當物料溫度降至50℃以下后，關閉常溫循環水。

7.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3）中低溫循環水采用5℃水作為冷卻介質，低溫循環水溫度低于30℃，優選為低于25℃。

8.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟4）中當結晶釜內物料經低溫循環水冷卻至40℃以下后，進行分離清洗，優選為當結晶釜內物料經低溫循環水冷卻至30℃以下后，進行分離清洗。

9.如權利要求1所述的一種草甘膦生產分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的結晶釜為一個或兩個，當結晶釜為一個時，結晶釜分別連接常溫循環水和低溫循環水，當結晶釜為二個時，初級結晶釜連接常溫循環水，二級結晶釜連接低溫循環水。