[發明專利]石墨烯透明導電薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201410822977.1
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN105788753B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 劉暢;劉果;劉英博
• 申請（專利權）人: 深圳市潤麒麟科技發展有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/24;H01B1/02;H01B1/04;H01B1/08
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1.一種高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

第(1)步，氧化石墨烯的制備；

第(2)步，在有機溶劑中，將制備的氧化石墨烯利用硅烷偶聯劑進行表面改性；

第(3)步，將表面改性后的氧化石墨烯加入到有機溶劑中超聲分散均勻，而后再加入對苯二甲酸、乙二醇、催化劑和穩定劑攪拌混合均勻，減壓升溫縮聚，出料即得改性聚酯PET切片；將該聚酯PET切片干燥后經擠出機擠出制成鑄片，經過雙向拉伸制得石墨烯改性的PET薄膜；

第(4)步，制備復合導電涂料，將石墨烯的分散液、納米金屬水溶液和ATO溶液/ITO溶液按重量比1-10:1-10:1-10的比例進行超聲混合形成100重量份的混合液，在此過程中添加0.1-5重量份的分散劑，而后再添加1-10重量份數均分子量(Mn)小于10000的高分子樹脂，繼續超聲10-60分鐘，離心分離后取上清液，即可獲得復合導電涂料；

第(5)步，將第(4)步獲得的復合導電涂料涂布在第(3)步制備獲得的石墨烯改性的PET薄膜的表面上，獲得透明導電薄膜；

步驟(1)中的氧化石墨烯的制備為：將鱗片石墨加到1-2mol/L的強氧化性酸中，攪拌，加入強氧化劑，50度攪拌1-1.5h后，重復該步驟一次，冷卻至室溫后稀釋、離心、冷凍、干燥制得氧化石墨烯；

步驟(4)中，所述的石墨烯分散液的濃度為0.5-1wt％；所述的納米金屬水溶液濃度為1-2wt％；所述的ATO溶液/ITO水溶液濃度為1-35wt％。

2.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的氧化石墨烯，其層數為1-5層，厚度0-5nm。

3.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述強氧化性酸為濃硝酸、濃硫酸或其混合物。

4.權利要求3所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：所述強氧化性酸為濃硝酸。

5.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的表面改性步驟為：在有機溶劑中加入氧化石墨烯和硅烷偶聯劑，20-50℃反應12-24h，冷卻至室溫后過濾，用有機溶劑洗滌，烘干至恒重。

6.權利要求5所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的硅烷偶聯劑為含官能團的硅烷偶聯劑。

7.權利要求6所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：所述含官能團的硅烷偶聯劑選自KH550或γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

8.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，對苯二甲酸、乙二醇、催化劑和穩定劑的質量比為100：35-40：1-2：1-2。

9.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的納米金屬為納米金、納米銀、納米鉑、納米鎳中的一種或多種的混合物；所述的ATO溶液/ITO水溶液濃度為1-10wt％；所述分散劑為丙烯酸二甲基乙醇胺酯、聚醚大單體二元聚羧酸鹽中的一種或兩種的混合物；所述的高分子樹脂為聚氨酯、有機硅改性丙烯酸樹脂、丙烯酸改性聚氨酯中的一種或幾種。

10.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，具體步驟為：將改性PET薄膜加熱至80-90℃預噴涂溫度，噴涂10-15次，最后升溫至110-120℃再次噴涂30-45次，獲得透明導電薄膜。

11.權利要求1所述的高透光性低面電阻的透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，獲得的透明導電薄膜還可進行如下后處理：將剛噴涂制備獲得透明導電薄膜在去離子水中靜置3-5h，除去分散劑，然后在90-100℃溫度下干燥0.5-1.5h，最后在2-14M硝酸中酸洗1-5h，以去除PET表面的結晶水，最終獲得透明導電薄膜。