[發(fā)明專利]石墨烯透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410822977.1
• 申請(qǐng)日: 2014-12-24
• 公開（公告）號(hào): CN105788753B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉暢;劉果;劉英博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市潤(rùn)麒麟科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): H01B13/00
• 分類號(hào): H01B13/00;H01B1/24;H01B1/02;H01B1/04;H01B1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展,電子線路板集成度越來(lái)越高,主機(jī)板上電子元器件的高密度、布線的緊湊、甚至表面貼裝式元件的廣泛采用,都易導(dǎo)致靜電損傷線路板卡。美國(guó)機(jī)構(gòu)對(duì)某大型通信系統(tǒng)裝備中的集成電路進(jìn)行測(cè)試時(shí),發(fā)現(xiàn)有故障的集成電路有三分之一是被靜電放電擊穿的。用抗靜電薄膜包裝產(chǎn)品能夠避免靜電損壞集成電路。

目前作為主流的透明導(dǎo)電薄膜材料是氧化銦錫(ITO)薄膜，但是ITO薄膜存在著一些不足，主要體現(xiàn)在銦在地殼中含量稀少，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，價(jià)格昂貴，成本高，逐漸被取代。

石墨烯是由碳原子六元環(huán)緊密構(gòu)成的單原子厚度的二維晶體，具有重復(fù)周期的蜂窩狀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，石墨烯的電子傳輸速度是硅元素的100倍，理論比表面積2600平方米/克，由于其在導(dǎo)電、透光、強(qiáng)度和柔性方面都呈現(xiàn)良好的特性，在有機(jī)發(fā)光器件，顯示器，觸摸屏，薄膜晶體管，光伏器件等方面得到了廣泛研究和應(yīng)用。

現(xiàn)在的研究主要集中在通過(guò)在薄膜襯底上增加導(dǎo)電涂層或薄膜從而獲得高透光性低面電阻的透明導(dǎo)電薄膜，期望的是提供一種性能更加優(yōu)異、低成本的高透光性低面電阻的透明導(dǎo)電薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種性能優(yōu)異、低成本的高透光性低面電阻的透明導(dǎo)電薄膜。

本發(fā)明的另一目的是提供一種性能優(yōu)異、低成本的高透光性低面電阻的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。

基于上述目的，本發(fā)明提供一種高透光性低面電阻的透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，具體如下：

第（1）步，制備氧化石墨烯；

第（2）步，在有機(jī)溶劑中，將氧化石墨烯利用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性；

第（3）步，將表面改性后的石墨烯加入到有機(jī)溶劑中超聲分散均勻，而后再加入對(duì)苯二甲酸、乙二醇、催化劑和穩(wěn)定劑攪拌混合均勻，減壓升溫縮聚，出料即得改性聚酯PET切片；將該聚酯PET切片干燥后經(jīng)擠出機(jī)擠出制成鑄片，經(jīng)過(guò)雙向拉伸制得石墨烯改性的PET薄膜；

第（4）步，制備復(fù)合導(dǎo)電涂料，將石墨烯水溶液、納米金屬水溶液和ATO溶液/ITO溶液按重量比1-10:1-10:1-10的比例進(jìn)行超聲混合形成100重量份的混合液，在此過(guò)程中添加0.1-5重量份的分散劑，而后再添加1-10重量份數(shù)均分子量（Mn）小于10000的高分子樹脂，繼續(xù)超聲10-60分鐘，離心分離后取上清液，即可獲得復(fù)合導(dǎo)電涂料。

第（5）步，將第（4）步獲得的復(fù)合導(dǎo)電涂料涂布在第（3）步制備獲得的石墨烯改性的PET薄膜的表面上，獲得透明導(dǎo)電薄膜。

優(yōu)選地，步驟（1）中的石墨烯厚度1-5層；

優(yōu)選地，步驟（1）中的石墨烯的厚度0-5nm；

優(yōu)選地，步驟（1）中的活化步驟為：將鱗片石墨加到1-2mol/L的強(qiáng)氧化性酸中，攪拌，加入強(qiáng)氧化劑，50度攪拌1-1.5h后，更優(yōu)選重復(fù)該步驟一次，冷卻至室溫后稀釋、離心、冷凍、干燥制得氧化石墨烯；優(yōu)選地，所述強(qiáng)氧化性酸為濃硝酸、濃硫酸或其混合物。

優(yōu)選地，步驟（2）中的表面改性步驟為：在有機(jī)溶劑中加入氧化石墨烯和硅烷偶聯(lián)劑，20-50℃反應(yīng)12-24h，冷卻至室溫后過(guò)濾，用有機(jī)溶劑洗滌，烘干至恒重；優(yōu)選地，步驟（2）中的有機(jī)溶劑可選自甲苯、苯、DMF、DMSO；更優(yōu)選上述溶劑經(jīng)過(guò)干燥處理。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的硅烷偶聯(lián)劑為含官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑，如：KH550或γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

優(yōu)選地，步驟（2）中氧化石墨烯和硅烷偶聯(lián)劑的重量用量比為1:1-1.4。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述有機(jī)溶劑為DMF或DMSO。

優(yōu)選地，步驟（3）中，表面改性后的石墨烯的加入量為對(duì)苯二甲酸的5%-50wt%，優(yōu)選10%-30wt%。

優(yōu)選地，步驟（3）中，對(duì)苯二甲酸（分子量166）、乙二醇（分子量62）、催化劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為100：35-40：1-2：1-2。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述縮聚的反應(yīng)溫度為250-280℃，壓力為10²-10³pa。

優(yōu)選地，步驟（3）中，聚酯切片制成鑄片的具體步驟為：將聚酯切片在160℃～180℃下干燥2.5h～4h后，經(jīng)擠出機(jī)在265℃～290℃溫度下擠出，再經(jīng)12℃～20℃冷鼓制成鑄片；

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的催化劑為三氧化二銻；

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述的穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯；