[發明專利]一種三氯乙醛廢硫酸中有機物的分析方法

有效

• 申請號: 201410817666.6
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104502477B
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 秦祖贈;覃衛國;陳軍;龍鋒
• 申請（專利權）人: 南寧化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 王素娥

1.一種三氯乙醛廢硫酸中有機物的分析方法，其特征在于，采用萃取劑對三氯乙醛廢硫酸中的有機物進行萃取，然后采用氣相色譜儀、氫火焰離子檢測器，以對二甲苯為內標物，對三氯乙醛廢硫酸中的有機物進行氣相色譜分析，準確、地檢測出三氯乙醛廢硫酸中三氯乙醛、硫酸二乙酯、三氯乙酸乙酯的含量，具體操作步驟如下：

(1)氣相色譜儀的色譜柱初始溫度為室溫，升溫速率10℃/min升至溫度100～200℃，為滿足內標物與試樣中所有成分的峰完全分離，結合各物質沸點，確定色譜最優分析條件如下：

色譜分析儀分析條件

色譜柱：30m×0.32mmSE-54色譜柱；載氣：N₂；載氣流速：1mL/min；色譜柱溫度：120℃；進樣量：0.4μL；氣化室溫度：250℃；檢測器溫度：240℃；檢測器：FID檢測器；

(2)標準溶液的配制：分別取0.10g、0.20g、0.30g、0.40g、0.50g的三氯乙醛用乙醇溶解加入到10mL的容量瓶中，用乙醇定容至刻度，配成三氯乙醛標準溶液；三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯的標準溶液配制方法與三氯乙醛標準溶液配制方法相同；

(3)內標物溶液的配制：準確稱量0.20g對二甲苯，加入到燒杯中，加入適量乙醇，搖勻后加入到10mL的容量瓶中，加入乙醇定容至刻度線，振蕩搖勻后，得到20mg/mL的對二甲苯溶液；

(4)標準曲線的繪制：色譜柱通載氣N₂老化24小時后，通入燃氣H₂和助燃氣-壓縮空氣，燃氣H₂和助燃氣的體積比控制在1:10，調整氣相色譜儀各參數，恒溫半小時后點火，分別量取配置的2mL標準溶液和1mL內標物溶液，加入5mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度線，混合均勻，用0.5μL的微量進樣器取混合溶液0.4μL，用氣相色譜進行分析，根據N2000色譜工作站得到的數據繪制標準曲線，一組樣品5次進樣做平行分析后，取平均值，根據m_i/m_S樣品的質量與內標物質量的比與A_i/A_S樣品的峰面積與內標物峰面積的比的函數關系，得到標準曲線。