[發明專利]一種2,3,4-三-氧-芐基-5-羥基戊醛甲基肟的制備方法有效
| 申請號： | 201410817056.6 | 申請日： | 2014-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN104447400A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 孟慶文;郗遵波;程經緯;王武寶;寧述光;李大川;顧振磊 | 申請（專利權）人： | 濟南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C251/38 | 分類號： | C07C251/38;C07C249/04 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250204 山東省濟南市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芐基 羥基 甲基 制備 方法 | ||
1.一種2,3,4-三-氧-芐基-5-羥基戊醛甲基肟的制備方法，包括：
A)將1-甲基-2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖苷與乙酸酐在無水硫酸的作用下進行反應，得到1-氧-乙?；?2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖苷；
B)將1-氧-乙?；?2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖苷與甲醇在堿性催化劑的作用下進行反應，得到2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖；
C)將2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖與甲氧基胺鹽酸鹽進行反應，得到2,3,4-三-氧-芐基-5-羥基戊醛甲基肟。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述1-甲基-2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖苷、乙酸酐與無水硫酸的重量比為1：(5～20)：(0.1～1)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述1-氧-乙?；?2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖苷、甲醇與堿性催化劑的重量比1：(5～30)：(0.1～0.5)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2,3,4-三-氧-芐基-D-吡喃核糖與甲氧基胺鹽酸鹽的重量比1：(0.5～5)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸鈉中的任意一種或多種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)的溶劑為吡啶。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)的反應溫度為20℃～50℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)的反應溫度為20℃～60℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)的反應溫度為20℃～60℃。
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