[發明專利]一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410816703.1
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104528822A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 常永勤;張靜;王卡;萬康;陳林;陳瓊;龍毅
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C04B41/50
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法,其特征在于制備步驟如下：

1)、分別采用分析純ZrOCl₂·8H₂O為鋯源，Y(NO₃)₃·6H₂O為釔源，加入去離子水配制成濃度為0.4-0.8mol/L的ZrOCl₂溶液；

2)、以H₂C₂O₄·2H₂O為沉淀劑，加入去離子水，配制成H₂C₂O₄溶液；將ZrOCl₂溶液緩慢滴加到H₂C₂O₄溶液中，制備成溶膠前驅體；

3)、以聚乙烯醇(PVA)溶液作為分散劑，乙酰丙酮作為溶膠穩定劑，分別加入到溶膠前驅體當中；

4)、旋涂；以單晶Si作為襯底，勻膠機的轉速為7000-9000r/min，旋轉時間為50-100s；

5)、分級干燥處理，80℃保溫15-30min，50℃保溫30-60min，30℃保溫30-60min；將干燥好的薄膜進行預燒結處理后再重復旋涂的步驟進行多次涂膜；

6)、燒結：涂膜階段完成后，進行燒結處理，即可獲得穩定立方相的氧化鋯薄膜。

2.根據權利要求1所述一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法,其特征在于步驟1)鋯源和釔源中Zr:Y的摩爾比為0.92:0.16。

3.根據權利要求1所述一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法,其特征在于步驟2)中H₂C₂O₄溶液與ZrOCl₂溶液濃度比為0.5-1。

4.根據權利要求1所述一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法,其特征在于步驟3)中PVA的質量濃度為5％-10％，溶膠前驅體當中PVA的質量分數為8％-12％，乙酰丙酮的體積分數為3％-5％。

5.根據權利要求1所述一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法,其特征在于步驟5)中預燒結處理溫度為300-400℃，時間為20-50min。

6.根據權利要求1所述一種立方相氧化鋯納米晶薄膜的制備方法,其特征在于步驟6)中燒結處理溫度為500-1200℃，保溫0.5-1.5h。